Способ получения комплексной соли трикапролактамомедь (п) дихлорид моногидрата

Способ получения комплексной соли трикапролактамомедь (п) дихлорид моногидрата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ ТРИКАПРОЛАКТАМОМЕДЬ (II) ДИХЛОРИД МОНОГИДРАТА взаимодействием хлорида меди (И) с е-капролактамом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде расплавленного капролактама при температуре 70-100°С в течение 15-60 мин.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. Ы„„1075677 А1 (я)5 С 07 F 1/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ;, . — — l

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3276919/04 (22) 05,02.81 (46) 15,12.92. Бюл. М 46 (72) С.С.Кукаленко, P.Ï.Áóëàíêèí, А.И.Могилянский, Н.3.Зотова, С.И.Шестакова, Н.И,Кулагин, Н.l (.Þõòèí, А.Г.Цыбулевский и И.M.Ïîëèêàíoâà (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОЙ СОЛИ ТРИКАПРОЛАКТАМОМЕДЬ (И)

ДИХЛОРИД МОНОГИДРАТА взаимодействием хлорида меди (I) с я-капролактамом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде расплавленного капролактама при температуре 70-100 С в течение 15-60 мин.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения комплексной соли трикапролактамомедь (! I) дихлорид моногидрата формулы

О

-г

СН вЂ” С

I. I-I, ЯН

Г

СН2 - СНу СН

Си С(Н20 которая известна как высокоэффективный фун ги цид.

Известен способ получения комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид моногидрата, заключающийся во взаимодействии е -капролактама и хлорида меди (II) в абсолютном спирте при комнатной температуре, Недостатком способа является образование наряду с целевым продуктом побочного продукта монокапро. лактамомедь (И) дихлорида с выходом 28 .

Выход целевого продукта невысок (40 ).

Для выделения основного продукта из реакционной смеси необходимо сначала отфильтровать побочный продукт, а затем из маточника комплексную соль трикапролактамомедь (il) дихлорид моногидрат. Полученный продукт необходимо несколько раз 3 промыть холодным серным эфиром.

Целью изобретения является повышение селективности процесса и увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что 2 в предварительно нагретый до температуры плавления E-капролактам прибавляют хлорид меди и перемешивают реакционную массу 15 — 60 мин, Процесс проводят при температуре 70-100 С. При охлаждении на воздухе получают кристаллический продукт Л с выходом 97-98, который без какой-либо О очистки может быть использован для приготовления препаративных форм, ь

Предлагаемый способ обеспечивает устранение побочных реакций и высокий выход целевого продукта. I a

Кроме того, способ отличается упрощенной схемой процесса, снижением пожароопасности производства, увеличением производительности оборудования.

Идентичность продукта, полученного заявляемым способом, и продукта по изве10 15677

Составитель

Редактор 0,Филиппова Техред M,Ìoðãåíòàë Корректор И.Муска

Заказ 564 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 стному способу устанавливают путем сопоставления ИК-спектров и температур плавления, Кроме того, проводят элементный анализ.

Предлагаемый способ может быть использован и для получения различных комплексных солей, например, комплексных солей дихлорида меди с пирролидоном, дихлорида марганца с капролактамом, Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами, Пример 1, Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорид Моногидрат, В цилиндрический стеклянный реактор объемом 1 л, снабженный рамкой-мешалкой, холодильником и термометром и помещенный в водяную баню, загружают 113,2 г (1 г-моль) я -капролактама и нагревают до

80 С. В расплав лактама в течение 5 мин засыпают 56,2 r (0,33 г-моль) CuClz 2H20.

Смесь перемешивают 1 ч при температуре

80 С. Раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе, Получают 156,2 г продукта в виде зеленоватых с Т.пл. = 8789 С (в приборе Коффлера) или 81 — 82 С (в капилляре).

Содержание влаги 1,70 (по методу Динаа-Старка).

Выход 98,2 .

Найдено, (в пересчете на сухое вещество): N 9,04; CI 14,91; Си 14 91;

С1в НззСОИЗС!2

Вычислено, : N 8,87; CI 14,96; Си 13,41, Данные ИКС: vco=1615 см 1 он=3280 -1 см, Эти результаты совпадают с данными

ИКС-комплекса, полученного по известному методу, и отличаются от чистого капролактама (v со=1665, v он=3200 см ).

Пример 2. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (I 1) дихлорид моногидрат, Реактор и загрузки те же, что и в примере 1. Процесс проводят при 87-95 С в течение 1 ч (кипящая водяная баня). Получают

157,0 г(97,6 ) продукта в виде зеленых кристаллов, Содержание влаги 2,71 . Найдено, (, (в пересчете на сухое вещество): N 9,84; CI

14,56, Си 13,73.

Данные ИКС: v со=1615 см; v он=3280

10, -

Пример 3. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата, В реактор, описанный в примере 1, загружают 200 r (1,77 моль) г -капролактама, нагревают до 70 С, затем s расплав лактама в течение 5 мин засыпают 100 г (0,587 моль)

CuCI2,2ÍãÎ, Смесь интенсивно перемешивают 15 мин при 70 С, затем раствор выливают в кристаллизатор и охлаждают на воздухе. Получают 279 г продукта в виде зеленых кристаллов Тпл. 80 — 81 С. Выход

97, Содержание влаги 2.7 Найдено, %;

N 8,95; С! 15,50; Си 13,30 (на сухое вещество), Результаты ИК-спектроскопии подтверждают структуру полученной комплексной соли (v со=1620 см, v он=3280 см ).

Пример 4. Получение комплексной соли трикапролактамомедь (II) дихлорида моногидрата.

В отличие от примера 3 процесс ведут при 100 С в течение 20 мин. Получают 270 г продукта (выход 93 ). T,ïë. = 79-81 С.

При проведении процесса при температуре 115 С получают продукт коричневого цвета с Тпд 78 — 80 С.

Предлагаемый способ обеспечивает увеличение выхода целевого продукта с

40 40 до 93 — 98, исключив при этом образование побочных продуктов, т.е, увеличив селективность процесса.