1076825 - Способ определения железа

Способ определения железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий кислотное разложение анализируемого материала, введение феррона и фотометрирование образовавшегося комплекса, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения путем одновременного определения двухи трехвалентных форм зкелеза, феррон вводят при рН 1,7-3,1.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

WÈ

РЕСПУБЛИН

09) (И) А

ВСЮ а 01 М 31 ОО

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н ето сиомм свидетельств

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3 5217 77/23-26 (22) 09.12.82 (46) 28.02.84. Бюл. 9 8 (72) Т.A.Áàáêèíà, Ю.Н.Шамсутдинова, .

Ф.Г.Стригуцкая и И.И.Тарасова (71) Сибирский государственный про- .. ектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии (53) 543.42.062(088.8) (56) 1 . Кобальт. Метод определения железа. ГОСТ 741.6.80. Изд-во стандартов, с . 35.

2. Бельчикова Н.П. Определение органического углерода, окиси железа и окиси алюминия в вытяжках децинормольным пирофосфатом натрия. Почвоведение, 1970, 9. б,с. 102. (54) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий кислотное разложение анализируемого материала, введение феррона и фотометрирование образовавшегося комплекса, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью ускорения определения путем одновременного определения двух- и трехвалентных форм железа, феррон вводят при рН 1,7-2 1

1076825

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа, и может быть ис пользовано при определении общего железа в рудах цветных металлов, продуктах их переработки, концентратах платиновых металлов.

Известен способ спектрофотометрического определения железа в кобальте, основанный на фотометрировании желтого ксмплекса железа (Ш) с сульфосалициловой кислотой после отделения его от кобальта экстракцией иэоамилацетатом из солянокислого раствора с последующей реэкстрацией (1) .

Однако данный способ очень длите- 15 лен, так как для определения общего железа требуется перевести железо двухвалентное в трехвалентное, кроме того, необходимо отделение мешающих элементов . 20

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа, включающий кислотное разложение анализируемого материала, введение феррона при рН 5,О-5,5 и фотометрированче образовавшегося комплекса (. 2 3.

Однако окрашенный комплекс с ферроном дает железо только в трехвалентной форме, поэтому требуется предварительное окисление двухвалеитного железа в трехвалентное.

После окисления требуется отстаивание 2-3 ч, что удлиняет определение.

Цель изобретения вЂ” ускорение оп- . ределения путем одновременного определения двух- и трехвалентных форм железа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения }О

:железа, включакщему кислотное раэложейие анализируемого материала, введение феррона и фотометрирование образовавшегося комплекса, феррон вводят при рН 1,7-2,1. . 45

Навеску анализируемого материала обрабатывают кислотами для переведе" ния железа и других цветных металлов в раствор, причем железо может находиться в растворе как в двух-, так 5(} и в трехвалентной форме.

Раствор, содержащий железо, нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1: 1, а затем соляной кислотой 1:2 до исчезновения окраски индикатора, затем соляной

1: 20 создают рН 1,7-2,1, после чего добавляют феррон. Образовавшиеся комплексы Fe + и Ге после 20-25 мин отстаивания фотометрируют. Комплексы 60 устойчивы 24-3 б ч .

В таблице представлены данные по влиянию рН на комплексообразование железа.

Как идно иэ таблицы, при рН 5,5 (как в известном способе) комплекс образует только трехвалентное железо, а при рН 1„7-2,1 определяется сумма железа. При рНс1,7 результаты определения железа получаются заниженными, а при pH@2,1 образуется только комплекс трехвалентного железа.

Пример 1. Навеску концентра та платиновых металлов 0,5 г обрабатывают смесью соляной и азотной кислот (3:1) в присутствии фтористого аммония (0,5 г), проводят восстановительную сульфатизацию, добавляя

25-30 мл серной кислоты 1:1 и нагревая до выделения густых паров серноm ангидрида, вводят б г измельченной фильтровальной бумаги и 80 мл дистиллированной воды, кипятят

30 мин, после чего фильтруют в мерную колбу, вместимостью 250 мл.

Аликвотную часть раствора, содержащую 1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до ?О мл и нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1: 1„ затем соляной кислотой 1:2 до исчезновения окраски индикатора. Далее создают условия для одновременного образования комплексов двух-и трехвалентного железа установлением рН 1,7 путем прибавления соляной кислоты 1: 20 после чего добавляют феррон (10 мл 0,5%-го раствора). Через 25 мин доливают до метки соляной кислотой с рН 2,0 и фотометрируют при 600 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Содержание железа 0,2850%, ошибка 5,5%.

П р и м e p ?. Нанеску кобальтоникелевого концентрата 0,5 г обрабатывают царской водкой в присутствии фтористого аммония; затем серной кислотой "",о появления густых паров серного ангидрида. После охлаждения добавляют 100 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл. Аликватную часть раствора, содержащую

1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до 20 мл и нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1, затем соляной кислотой до исчезновения окраски. Устанавливают рН 1,9,цобавляют феррон и фотометрируют.

Содержание железа 9, 9430%. Ошибка опрецеления 0,30%.

Пример 3. Определяют железо в модельной смеси, содержащей 5,03 никеля, 2,0% меди, 0,5В кобальта, 1,0Ъ кальция.

Проводят анализ, как указано в примере 1, при рН 2,1.

1076825 окисления двухвалентного железа, что ускоряет процесс. Кроме того, на одно определение затрачивается 20-25 мин вместо 2-3 ч в известном способе.

Содержание железа 19,99%, ошибка 0,08В.

Предлагаемый способ позволяет определять железо без предварительного

Fe + О, 3

Не опре- 0,2850 деляется 0,0158

5,5479

Не определяется

Fe 1,5

1,4864 1,4900

0,0136 0 0094

0,9162 0,6328

То же

РеЗ 0 7

Fe 3,5

Fe» ощ

Беоущ 1 О

Fe < 5,0 об щ

Fe 6 10,0 общ

9,8890 10,0082

0,0269 0,0279

0,2715 0,2784

Геохи 20

19,8836 19,9970 19,9320 14,0510

0,0548 0 0170 0 0305 0,0608

0,2757 0,0852 0,1529 0,4328

Составитель Т.Жукова

Редактор Н.Стащишина Техред М,надь Корректор Г,Решатник

Заказ 739/42 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

0,6680

0,0270

4,0416

3,4420

0,0447

1,2612

0,0872

0,0024

3,5632

0,8680

0,0270

4,5420

О, 0447

1,2612

9,0973

0,0557

0,7959

19,0850

0,0517

0,3697

0,6982

0,0125

1,7910

3I5010

0,0228

0,6520

0,0962

0,0029

2,9689

0,9590

0,0208

4,9500

0,0344

0,6940

0,2930

0,0116

3,9573

0,6970

0,0095

1,3611

3,4990

0,0242

0,6929

0,0998

0,0020

2,0481

li0030

0,0221

5,0040

0,0196

0,3907

0,2891

0,0114

3,9302

1,4770

0,0095

0,6423

0,6990

0,0120

1,7128

3,5020

0,0187

0,5351

0,1000

0,0016

1,5636

0,9860

0,0344

4,9891

0 0321

0,6430

9,9430

0,0306

0,3074

0,6760

0,0117

1,7364

3,4 720

0,0193

0,5565

0,0671

0,0027

4,0020

0,6682

0,0248

3,5550

0,0363

1,0207

7,0080

0,6340

0,9169

0,6710

0i0145

0,1597

3,4790

0,0367

1,0535

0,0647

0,0030

4,6110

0 6710

0 0145

3,4790

0i0367

1т 0535

6,8630

0,0462

0,6732

13,8650

Oi0331

0,2386

Способ определения железа

Патент 1076825