Способ получения цеолитного адсорбента

Способ получения цеолитного адсорбента

Реферат

 

Способ получения цеолитного адсорбента, включающий смешение метакаолина с водой и щелочью, кристаллизацию в щелочном растворе, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения динамической активности путем обеспечения возможности формования моноблока, при смешении метакаолина берут 39-41 мас. % щелочи и 12-13 мас.% воды, после чего формуют моноблок, а на стадии кристаллизации вводят оставшееся количество щелочи и воды.

Изобретение относится к способам получения адсорбента в виде цеолитного моноблока и может быть использовано в микрокриогенной технике при ультратонкой осушке и очистке воздуха и других газов. Известен способ получения цеолитного адсорбента в виде моноблока со связующим веществом, включающий получение кристаллического цеолита типа А без связующего вещества, дробление его и отсеивание фракции 0,315-1,25 мм, после чего фракцию смешивают с силикатным клеем, используемым в качестве связующего вещества (1). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения цеолитного адсорбента, при котором каолин дробят до порошкообразного состояния и затем его формуют (без использования щелочи) с влажностью 35 мас. в гранулы (таблетки) диаметром 3-3,5 мм или предварительно вводят в каолин при формовке порошкообразный цеолит типа А для улучшения проницаемости в гранулы ионов натрия в процессе кристаллизации. После этого таблетки каолина сушат и аморфизируют при прокаливании в метакаолин при температуре 600^oС в продолжении 12 ч. После всех операций гранулы метакаолина кристаллизуют в растворе щелочи, полученный гранулированный цеолит используют в качестве адсорбента в насыпных фильтрах или в моноблоках со связующим клеем (2). Недостатками известных способов являются пониженная динамическая активность цеолитных моноблоков и механическая прочность их вследствие того, что такие моноблоки содержат связующее вещество. Целью изобретения является повышение динамической активности за счет обеспечения возможности формования моноблока. Поставленная цель достигается описываемым способом получения цеолитного адсорбента, включающим смешение метакаолина с водой и щелочью, формование моноблока, кристаллизацию в щелочном растворе, промывку и сушку, причем при смешении метакаолина берут 39-41 мас. и 12-13 мас. воды, а на стадии кристаллизации вводят оставшееся количество щелочи и воды. Отличием способа является то, что при смешении метакаолина берут 39-41 мас. щелочи и 12-13 мас. воды, после чего формуют моноблок, а на стадии кристаллизации вводят оставшееся количество щелочи и воды. Сущность способа заключается в следующем. Кусковой каолин (состава SiО₂ 55% Al₂O₃ 45%) подвергают прокалке при температуре 600 ^oС в продолжении 8 ч до полной аморфизации его в метакаолин. Затем метакаолин измельчают до порошкообразного состояния с размером частиц 10-15 мк (размеры частиц в условиях промышленного производства помола метакаолина обуславливаются затратами энергии на измельчение и возможностями машин для тонкого помола материалов). Порошкообразный метакаолин смешивают с водой, взятой в количестве 12,0-13,0 мас. от заданного состава реакционной массы (1,4-1,7 Na₂OAl₂O₃ 2,05-2,15 SiO₂39-41 H₂O). В воду предварительно добавляют гранулированную щелочь в количестве 39,0-41,0 мас. (преимущественно 40 мас.) также от заданного состава. Вся масса тщательно перемешивается и из нее формуют моноблок объемом 2,5 см³ без применения какого-либо связующего. Полученный таким способом аморфный моноблок подвергают сушке при комнатной температуре (18-22^oС) в течение 24 ч для придания прочностных свойств, после чего его кристаллизуют в растворе щелочи, приготовленном из смеси оставшейся от заданного состава воды (88-87 мас.) и гранулированной щелочи (59-61 мас. преимущественно 60 мас. ). Кристаллизацию проводят при температуре 100^oС в течение 28-30 ч до образования чистого в фазовом отношении цеолитного моноблока типа А. В связи с тем, что в составе метакаолина находится только двуокись кремния и окись алюминия с мольным соотношением SiO₂ Al₂O₃ 2,03-2,15, то для синтеза цеолита необходимо еще дополнительно ввести в сырье в метакаолин щелочь, чтобы обеспечить заданный состав реакционной массы, кристаллизующейся в цеолит типа А. Вследствие этого ввод щелочи в метакаолин необходим, но по найденным условиям синтеза цеолитного моноблока типа А ввод щелочи разделен на две стадии: в первой стадии, стадии приготовления аморфного моноблока, вводят от теоретического 39-41 мас. щелочи в метакаолин для придания эластичности массе с целью формовки моноблока (до момента кристаллизации). Вторая стадия стадия кристаллизации аморфного сформованного моноблока в растворе щелочи, для чего в воду, взятую в количестве 87-88 мас. добавляют оставшиеся 59-61 мас. от теоретического гранулированной щелочи. Откристаллизованный цеолитный моноблок типа А отмывают от избытка щелочи и сушат при температуре 120^oС, т.е. проводят стадии отмывки и сушки, типичные для всех типов цеолитов. Пример 1. 15,21 г порошкообразного метакаолина с содержанием SiO₂ 53,7% и Al₂O₃ 46,3% и с влажностью 1,34% смешивают с 7 мл воды, что составляет 12,0 мас. от теоретического, в которой предварительно растворена таблетированная щелочь в количестве 3,67 г (что составляет 41 мас. от теоретического). Смесь тщательно перемешивают и подвергают формовке в моноблок объемом 2,5 см³. Сформованный моноблок подвергают сушке при комнатной температуре (18^oС) в продолжение 24 ч для затвердевания и кристаллизуют при температуре 100^oС в течение 28 ч в растворе щелочи, для чего смешивают 50 мл воды (88 мас.) с 5,30 г таблетированной щелочи (59 мас.). Откристаллизованный цеолитный моноблок, не содержащий связующего вещества, отмывают от избытка щелочи и сушат, после чего анализируют. Пример 2. 5 г порошкообразного метакаолина (SiO₂ 55% Al₂O₃ 45%) с влажностью 1,4% смешивают с раствором щелочи, для чего в 2 мл (13 мас. от теоретического) воды предварительно растворяют 0,967 г (39 мас. от теоретического) гранулированной щелочи. Массу тщательно перемешивают и формуют в моноблок объемом 2,5 см³. Сформованный моноблок подвергают сушке при комнатной температуре (22^oС) в течение 22 ч для придания ему прочностных свойств и кристаллизуют в растворе щелочи, для чего в 13,8 мл H₂O (87,0 мас. от теоретического значения) растворяют гранулированную щелочь в количестве 1,513 г (61 мас. от теоретического значения) при темпеpатуре 100^oС в продолжение 30 ч. Откристаллизованный цеолитный моноблок, не содержащий никакого связующего вещества, отмывают от избытка щелочи водой и сушат. Некоторые данные по полученному адсорбенту приведены в таблице. Использование данного способа дает возможность получать цеолитный адсорбент в виде моноблока, не содержащий никакого связующего вещества, который позволяет получать на 25% выше динамическую активность по сравнению с известными адсорбционными фильтрами ультратонкой очистки и осушки газов, при этом проявляя свойства монокристалла, сохраняя максимально глубокую осушку криоагентов.

Формула изобретения

Способ получения цеолитного адсорбента, включающий смешение метакаолина с водой и щелочью, кристаллизацию в щелочном растворе, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью повышения динамической активности путем обеспечения возможности формования моноблока, при смешении метакаолина берут 39-41 мас. щелочи и 12-13 мас. воды, после чего формуют моноблок, а на стадии кристаллизации вводят оставшееся количество щелочи и воды.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000