Катод для электровакуумных приборов (его варианты) и способ его изготовления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. КатоА для электровакуумных приборов,,содержащий керн из тугоплавкого металла, йа котором расположен губчатый слой, из порошка этого же металла , запоянемный частицами эмиссионного вещества на соединения металлов III А группы периодической системы, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости к воздействию электронной бомбардировки и увеличения долговечности катода, частицы эмиссионного вещества покрыты пленкой ренита металла эмиссионного вещества и рения толщиной 10-100 А. 2. Способ изготовления катода для электровакуумных приборов, включающий операцию введения эмиссионного вещества на основе соединения металлов III А группы периодиче ской системы в губчатый слой, отличающийс я тем, что частицы эмиссионного вещества предварительно смачивают раствором рениевой кислоты или спиртовым раствором окислов рения в количестве 1т10 в пересчете на чистый рений по отношению к весу эмиссионного вещества , затем эмиссионное вещество прокаливают в водороде при 450бОО С в течение 20-30 мин. 3. Катод, содержащий керн, на котором расположен губчатый слой, заполненный эмиссионным веществом на основе карбонатов щелочноземельных металлов, частицы которых имеют покрытие из рения, отличающийс я тем, что, с целью повышения устойчивости к воздействию электронной бомбардировки и увеличения долговечности катода, покрытие частиц эмиссиО онного вещества дополнительно содер- . жит рениты щелочноземельного металла и .имеет толщину 10-100 А. 4 k. Способ изготовления катода для СО электровакуумных приборов, включающий 00 операции покрытия частиц эмиссионно ,го вещества на основе карбонатов щелочноземельных металлов соединением рения, прокаливания эмиссионного веtiiecTBa в водороде и внесения эмиссионного вещества в губчатый слой, о тл и ц a ю щ и и с я тем, что в качестве соединения рения используют раствор рениевый кислоты или спиртовой раствор окислов рения в количестве 1-10% в пересчете на чистый рений по

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК ае (ю (щ) K 01 3 1/32, 9/04

ОПИСАНИЕ HSOSPETEHNR

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

AO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ

APH fHHT СССР (21) 3457311/21 (22) 23.06.82 (46) 23.01.92. Бюл. V 3 (72) В.А.Смирнов, В.С.Судаков, A.А.Гугнин, Ю.И.Додонов, А.Г.Пушкарев и Л.И.Куликова (53) 621.385.032.21(088.8) (56} Гугнин А.А. и др ° Научно-технический отчет Р 262-1099, И.: ЦНИИ

"Электроника", 1976.

Смирнов В.А. и др. Справочник каталог по катодам, И.: ЦНИИ "Электроника", с. 31, 1970.

Кудинцева Г.А. и др. Термоэлектронные катоды. "Энергия", с. 103-.131, 1966.

Лобова Э.В., Никонов Б.П. Иеталлизация карбонатов для оксидных катодов, "Электронная техника", сер. 1

"Электроника СВЧ", 1972 вып. 7, с. 71-81. (54} КАТОД ДЛЯ ЭЛЕКТРОВАКУУИНЫХ ПРИБОРОВ (ЕГО ВАРИАНТЫ) И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ (57) 1. Катод для электровакуумных приборов, содержащий керн.из тугоплавкого металла, йа котором расположен губчатый слой. из порошка этого же ме" талла, заполненный частицами эмиссионного вещества на основе соединения металлов III А группы периодической системы, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчи" вости к воздействию электронной бомбардировки и увеличения долговечности катода, частицы эмиссионного вещества покрыты пленкой ренита металла эмиссионного вещества и рения толщиной 10-100 А.

2. Способ изготовления катода для электровакуумных приборов, включаю2 щий операцию введения эмиссионного вещества на основе соединения металлов .

III А группы периодической системы в губчатый слой, о т л и ч а ю щ и и - с я тем, что частицы эмиссионного вещества предварительно смачивают раствором рениевой кислоты или спиртовым раствором окислов рения в количестве 1-104 в пересчете на чистый рений по отношению к весу эмиссионного вещества, затем эмиссионное вещество прокаливают в водороде при 450600 С в течение 20-30 мин.

3. Катод, содержащий керн, на котором расположен губчатый слой, заполненный эмиссионным веществом на основе карбонатов щелочноземельных металлов, частицы которых имеют покрытие из рения, отличающий" с я тем, что, с целью повышения устойчивости к воздействию электронной бомбардировки и увеличения долговечности катода, покрытие частиц эмиссионного вещества дополнительно содержит рениты щелочноземельного металла и имеет толщину 10-100 .А.

4. Способ изготовления катода для электровакуумных приборов, включающий операции покрытия частиц эмиссионно- ,го вещества на основе карбонатов ще лочноземельных металлов соединением рения, прокаливания эмиссионного вецества в водороде и внесения эмиссионного вещества в губчатый слой, о т.- В л и ч а ю шийся тем, что в качестве соединения рения используют раствор рениевый кислоты или спиртовой .раствор окислов рения s количестве

1-103 в пересчете на чистый рений по

1077498 отношению к весу эмиссионного вещества, которым смачивают частицы

Изобретение относится к электрон" ной технике, в частности к катодам для электровакуумных приборов и способам lg их изготовления.

Целью изобретения является. повышение устойчивости к электронной бомбардировке и увеличение долговечности катода. 15

Указанная цель достигается тем, что в катоде для электровакуумных приборов, содержащем керн из тугоплавкого металла, на котором расположен губчатый слой из порошка этого же ме- 2О талла, заполненный частицами эмиссионного вещества на основе соединений металлов III А группы периодической системы, частицы эмиссионного вещества покрыты пленкой ренита металла эмиссионного вещества и рения толщиной lO-100 А.

Указанная цель достигается также . способом изготовления катода, включающим операцию введения эмиссионно- ЗО го вещества на основе соединений металлов III А группы периодической системы в губчатый слой, в котором частицы эмиссионного вещества предварительно смачивают раствором рениевой кислоты или спиртовым раствором окислов рения в количестве 1-104 в пересчете на чистый рений по отношению к весу эмиссионного вещества, затем эмиссионное вещество прокаливают в водоро" 0 де при 450-600 С в течение 20-30 мин.

8 другом варианте покрытие частиц эмиссионного вещества дополнительно содержит рениты щелочноземельных металлов при толщине покрытия 10-100 A. .В качестве соединения рения используют раствор рениевой кислоты или спиртовой раствор окислов рения в количестве 1-10ф в пересчете на

I чистый. рений по отношению к весу эмиссионного вещества, которым смачивают частицы эмиссионного вещества о и прокаливают при 450-600 С в течение

20-30 мин.

Наличие слоя ренита эмиссионного

55 металла, например ренита иттрия

Y<(Re0 ) <, реиита лантана La<(Re0 ) и рения толщиной 10-100 А на поверхности частиц соответствующего эмисэмиссионного вещества и прокаливают при 450-600 С в течение 20-30 мин. сионного вещества - окиси иттрия, гексаборида лантана, позволяет ослабить эффект разложения эмиссионного вещества под действием электронной бомбардировки, улучшить электрический и тепловой контакт между отдельными частицами и тем самым повысить электропроводность и теплопроводность эмиссионного покрытия увеличить электропрочность и долговечность катода.

Термозмиссионные и вторично-эмиссионные свойства катода при этом изменяются незначительно. Здесь следует отметить, что электропроводность указанных ренитов близка к электропроводности металлов благодаря низкому удельному сопротивлению двуокиси рения {ReO<}, равному 8 f 0 Ом и. Существенное значение имеет толщина покрытия. Так при толщине слоя менее 10 А эффект ослабления воздействия электронной бомбардировки незначительный, электропроводность и теплопроводность эмиссионного вещества практически не увеличивается. Увеличение толщины слоя ренита и рения более 100 А нецелесообразно, так как оно приводит к ухудшению термо- и вторично-эмиссионных свойств -катодов.

При этом по сравнению с металлизацией частиц эмиссионного вещества другими металлами, в случае применения рения,,снижение квзэ происходит s меньшей степени из-за высоких вторично-эмиссионных свойств самого рения.

По предлагаемому способу частицы эмиссионного вещества смачивают раствором рениевой кислоты или спиртовым раствором окислов рения, Операция смачивания частиц порошка эмиссионного материала раствором сое" динения рения позволяет получить равномерный слой соединения рения íà поверхности каждой частицы. При этом соединения рения не должны содержать каких-либо веществ, отрицательно влияющих на эмиссионные свойства вещества. Это достигается при использовании окислов рения, которые растворяют в спирте, или рениевой кислоты, растворимой в воде. Для получения слоя ренита толщиной 10-100 А на частицах

1077498 с наиболее распространенным размером

1-3 мкм необходимо использовать раствор соединений рения в количестве

1-104 в пересчете на чистый рений вес по отношению к весу эмиссионного вещества.

Указанные соединения рения взаимодействуют с эмиссионным веществом, образуя на поверхности частиц слой ренитов эмиссионного металла, например ренита иттрия Y(R604)>, которые затем восстанавливаются при прокалке в водороде до ренитов, например до ренита иттрия Y<(Re0>)> . Образова- 15 ние ренитов происходит также при взаимодействии эмиссионных веществ с окислами рения во время прокалки в водороде. Параллельно частично идет восстановление соединений рения до чистого рения. Нагревание эмиссионного вещества в водороде ведут при 450600 С. Ниже 450 С восстановление

I указанных соединений рения идет очень медленно, выше 600 С происходит уле- 25 тучйвание окислов рения. Время 2030 мин при указанном интервале температур достаточно для восстановления ренатов в рениты, высших окислов рения и рениевой кислоты в двуокись рения Re0< и образования ренитов.

При увеличении времени идет медленный процесс восстановления двуокиси рения до чистого рения.

В другом варианте катода наличие

35 на частицах карбонатов ЦЗИ покрытия из ренитов ШЗИ с указанной толщиной оказывает аналогичный эФФект повышения устойчивости к электронной бомбардировке и увеличения долговечнос= ти как и на катодах на основе соединений металлов III А группы, например окиси иттрия.

Физико-химические процессы, проис= ходящие при изготовлении катодов на основе карбонатов ЦЗМ, по указанному способу аналогичны процессам при изготовлении катодов на основе соединений металлов III А группы.

Когда материалы керна и губчатого

50 слоя не взаимодействуют с водородом, например в случае губчатого оксидно" никелевого катода или катода на основе окиси иттрия с керном и губкой из молибдена, операцию смачивания частиц эмиссионного вещества раствором соединения рения и прокалки их в водороде можно проводить после нанесения частиц эмиссионного вещества на катод. Такую технологию целесообраз-. но использовать также, когда на одном катоде требуется создать участки с различными свойствами.

Были изготовлены вторично-эмиссионные губчатые катоды, торцового типа диаметром 5 мм на танталовом керне с танталовой губкой для опредеI ления эмиссионных свойств, цилиндрической формы, диаметром 24 и длиной

150 мм, диаметром 20 и длиной 240 мм, диаметром 8 и длиной 22 мм нй ниобиевом и молибденовом кернах с танталовой губкой для испытаний в реальных приборах. Удельные привесы губки и окиси иттрия соответствовали обычной технологии губчатых катодов., Перед нанесением на катод окись иттрия пропитывалась водным раствором рениевой кислоты различной концентрации.

Концентрация кислоты и ее количество выбирались в зависимости от требуемой толщины слоя ренита на поверхности частиц эмиссионного материала.

Затем окись иттрия высушивалась при

100-120 С до постоянного веса и прокаливалась в водородной печи. Установо лено, что после прокалки при 430 С в течение 30-60 мин процесс образования ренитов не закончен и вещество

1 содержит высшие окислы рения или их соединения, которые при нагревании в вакууме испаряются при рабочих температурах катода. Таким образом, концентрация рения меняется, свойства катода не воспроизводимы по основным эмиссионным параметрам квээ и работе выхода. Аналогичные результаты получе,ны после прокладки материала. при 600 С в течение 15 мин.

При 640 С заметна скорость испаре1 ния окислов рения, из-за чего состав материала меняется уже во время. прокалки, а его эмиссионные свойства не воспроизводимы. Поэтому материалы, полученные по указанным режимам, подвергать дальнейшим испытаниям нецелесообразно.

Для исследования эмиссионных свойств использовалась окись иттрия, 6 прокаленная в водороде при 450-600 С в течение 20-30 мин с размером частиц 1-3 мкм и содержанием ренита иттрия и рения в пересчете на чистый рений 0 5; 1 2; 4; 8; 10; 11 и 16ь.

Для указанного размера частиц эмиссионного вещества содержание

7 1077498

Редактор О.филиппова Техред А.Кравчук

Корректор Л. Пилипенко

Заказ 792 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета о изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно"издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

1-10 мас.4 соответствовало толщине слоя ренита и рения на частицах 10100 А. Из полученной таким образом окиси иттрия приготовлялась суспензия и наносилась на керн с губчатым слоем

/ по обычной технологии. Иаксимальный квээ для таких катодов равен 2,42,6 и работа выхода 3,4-3,4 эВ при, температуре 1200-1400 С. Контрольные 10 образцы катодов с чистой окисью иттрия имели максимальный квээ 2,62,8 и работу выхода 3,3"3,4 эВ. При испытаниях в диоде термоэмиссионные свойства катодов с .рабочей темпера- 15

1 турой 1500 С и токоотбором 44 шА/смз не изменились s течение tOGG ц.

Достижение эффекта по. увеличению устойчивости к воздействию электронной бомбардировки и увеличению дол- 20 говечностм исследовалось на оксидноиттриевых катодах.

При содержании рения в эмиссион- . ном веществе 0,5 мас.4 (толщина покрытии ренита эмиссионно-активного металла менее 10 R) катоды по устой" чивости к электронной бомбардировке практически не отличались от катодов на основе чистой окиси иттрия. У катодов с содержанием рения 1 мас.4 30 (толщина покрытия более 100 А) наблюдается резкое снижение квээ до

1,6. Поэтому..катоды с содержанием рения 0,5 и 11 мас.ь дальнейшим испытаниям надолговечность не подвергались.

Катоды с содержанием реиия 1-2, 4, 8-10 мол.Ж (что соответствовало толщине слоя 10-100 А} испытаны в течение 15-20 ч в изделиях при мощ- 40 ности обратной электронной бомбарди" ровки, превышающей в 3 раза предельный уровень мощности электронной бомбардировки для катода из чистой окиси иттрия. При этом не наблюда- 45 лось ограничений по отбору тока с катода. В изделиях непрерывного действия достигнут уровень плотности тока в 3 раза выше, а в изделиях, работающих в импульсном режиме, в

1,3 раза выше по сравнению с катода-ми из чистой окиси иттрия.

Полученное увеличение по токоотбору и устойчивости к электронной бомбардировке свидетельствует о соответствующем увеличении долговечности таких катодов по сравнению с катодами на основе чистой окиси иттрия.

Цилиндрический катод на основе окиси иттрия с содержанием рения

8 мас.3, ф 8 и длиной 30 мм испытан в базовом изделии М-типа непрерывного действия при мощности обратной электронной бомбардировки 25 Вт/см2 при температуре 1450 С. Прибор проработал в указанном режиме 1650 ч без ухудшения параметров. Средняя наработка базового прибора по данным эксплуатации составляет 500-1000 ч.

Исследован губчатый катод с эмиссионным веществом на основе карбонатов ЦЗИ с толщиной слой ренита и

° о рения 50 А (общее содержание рения

2 мас.3). При работе катода в течение

1000 ч при 850 С его свойства были стабильны.

Следует добавить, что порошки эмиссионного материала, покрытые пленкой ренитов эмиссионно-активных меТаллов, по предлагаемой технологии могут быть использованы для изготовления матричных кермет-. катодов, например, на основе смеси окиси иттрия, покрытой слоем ренита иттрия, и вольфрамового порошка.

Экономическая эффективность от внедрения предложенного изобретения может быть достигнута за счет увеличения долговечности катодов в электровакуумных изделиях, а также увеличения процента выхода годных изделий.