Способ получения диалкилфосфористых кислот

Способ получения диалкилфосфористых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 5„, СССР

1 I пю1f(а 1й;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. В. Кузнецов и P. К. Валетдинов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФОРИСТЫХ

КИСЛОТ

Заявлено 21 февраля 1957 r. за № 567139 в Комитет по делам паобрете|пй и открытий при Совете,14 нпстров ССГР

Предмет изобретения

Известно получение диалкилфосфористых кислот путем обычного гидролиза диалкилхлорфосфитов, однако эта реакция протекает трудно и приводит к получению сложной смеси продуктов.

Предлагаемый способ устраняет ука:-;анный недостаток и дает достаточно высокие выходы продуктов.

Особенность способа состоит в том, чro вместо обычного проводят регулируемый гидролиз диалкилхлорфосфитов, для чего хлорангидриды соответствующих кислот обрабатывают в эфирном растворе рассчитанным количеством воды и пиридина, Пример. Б трехгорлую колбу, снаб кенную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают

36,0 г хлорангидрида ди-и-бутилфосфористой кислоты, растворенного в 100 лл эфира.

Через капельную воронку в раствор прибавляют по каплям при -1 (и $ P 97/g9 № 107764 помешивании и охлаждении до.

5 смесь 3,3 г воды и 13,4 г пиридина, растворенного в 50.нл эфира.

Реакционную массу нагревают до кипения эфира и поддерживают последнее в течение 15 мин.

По окончании реакции солянокислый пиридин отфильтровывают,. эфир отгоняют, а остаток фракционируют под уменьшенным давлением.

После двукратной перегонки по-лучают 23,2 г или 70,0 /о теоретического выхода дибутилфосфористой кислоты, кипящей при 119 — 121 и 14 л л рт. ст.

Способ получения диалкилфосфористых кислот, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что хлорангидриды соответствующих кислот обрабатывают в эфирном растворе рассчитанным. количеством воды и пиридина.