Способ получения глиоксаля

Способ получения глиоксаля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 7а:

Ль 107766

СССР

9!i4 :".с". 16.

ПагбН1..J-1.. ;,:. 1

41 äËËÛ El!>

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. В. Рожнов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИОКСАЛЯ

Заявлено 16 декабря 1963 г. за !ta 1612 460034 в Министерство киагической иромвии.гснности СССР

Известный способ получения глиоксаля с добавкой к азотной кислоте незначительного количества нитрита натрия дает . орошие выходы только при условии постоянной рсциркуляции азотистой кислоты, что усложняет процесс, а полученный продукт це имеет требуемой чистоты и содержит, например, се° »гтру.

Предлагаемый способ устраняет эти недостатки и является более простым.

Особегшос гь способа за кл гоч ается в том, что реакцию окисления проводят в присутствии формальдегида, без применения питрита натрия.

Способ осугцестил яют следую;цим образом.

Б колбу, снабн снную механической мешалкой с ртутны» затвором, капельной воронкой с краном и отводной трубкой для улавливания непрореагировавшей части ацетальдегида и удаления откодяших

-,азов. вносят 700 г 50" -ного водно",î раствора ацетяльдегида или парa,!I I;I,e1 i Iäà и 160 — 170 11.1 38—

40 io-ного водного раствора фор111аль, 1егидя.

С;гесь;оропи3 перемсшнгзают 13 течение 5 — 7 1ггг -г, чясть улетучиваюшегося ацетальдегида улавливают 10 — 15". -ньгм раствором азотной кислоты, налитой в отделыгом солде.

ЧЕРЕЗ Кан, ЛЬНУIO ВОРОШеУ ПРИ интенсивном ггеремешивяни11 liocT пенно, 13 течение 2 — 3 час, нсоольшими порциями в колбу приливают

1300 .и.г разбавлсггной 1:1 азотной кислоты, и реакционную смесь перемегпивагот си1е около 2 — 3 час, после чего eîäåð51113ìîå колоы оставляют в спокойном состоянии ", течение некоторого времени. ггля прсдотврагценпя больши . потерь ацетальдегида ii у»e:Iülilñ1èÿ интенсивности реакции окпслсгше ведут прп температуре нс выше

15 — 20 .

Полученную бесцветную и ili e,.!I ãка желтоватую однородную жидкосп переносят в обычньш сосуд и упарпвают под вакуумом при температуре 25 — 35" 10 получения густой массьг.

K пос 1едне! I llpilo 313ëяют примерно дв5 хк13ятгюс ко,пlчество 13одь1, и затем удаляют остатки окислов азота в»естс с парами воды под вак»»мом при температ»ре 25 — 40 до полу 1еIII35I сиропообразной слегка лгшкой жидкости, представлягогцей № 107766 — 50, -ный раствор полише 130 — 145 и получают глиоксаль со степенью чистоты 97,5 — 98% и с выходом — около 98 (о. собой 40 мерного глиоксаля.

Для получения глиоксаля в сухом виде вначале водный его раствор упарива от под вакуумом при обычной температуре или без вакуума при температуре не выше 40- до получения одерхкагцей 17 — 20 ." воды аморфной хрупкой массы, которую затем высушива1от, например, в термостате при температуре не выПредмет изобретения

Способ получения глиокса IH окислением ацетальдегида азотной кислотой, отличающийся тем, что реакцию окисления проводят в присутствии формальчегида.

Отв.; еаактор Л. Г. Голандский

Гор, алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 4615

Стандарггиз. Полн. к печ. 31 И!1-1957 г. ()б1ем 0,125 п, л. Тираж 350. Цена 25 коп.