Способ получения игольчатой @ -окиси железа

Способ получения игольчатой @ -окиси железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ у-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА, включающий осаждение окиси железа из раствора при рН 13-14 и послед тсщую термообработку полученного порошка при 550-650 ° С, отличающийся тем, что, с целью повыотения износостойкости магнитной ленты, перед термообработкой порошок обрабатывают 0,1-0,15 %-ным раствором серной кислоты или 2-2,5%-ным раствором сернокислого аммония при 16-20 °С. S

,СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВЛИН (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ : . .л,.:.,;.:.;.,с, (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " - - -- --

Н ABTOPCHOlVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3504150/22-02 (22) 11.08.82 (46) 07.03.84.Бюл. )) 9 (72) Л.Ю.Иванова, В.Г.Мельник, A.È.Алексеенко, M.Ã.Oñìîëîâñêèé, Л.А.Донец, Н.И.Рылов, Б.М.Мачульский„

Н.К.Горохова и В.A.Áîãîëþáñêèé (71) Шосткинский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности (53) 661. 872. 2:621. 318. 1(088. 8) (56) 1. Патент ГДР Ф 91017,. кл. С 01 G 49/08, опублик.- 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

9 835962, кл. С 01 G 49/08, 1979. (54)(57,) CIIOCOF ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОЙ у-ОКИСИ ЖЕЛЕЗА, включающий осаждение окиси железа из раствора при рН 13-14 и последующую термообработку полученного порошка при

550-650 С, о т л и ч а ю щ и .й с я тем, что, с целью повышения износостойкбсти магнитной ленты, перед термообработкой порошок обрабатывают 0,1-0,15 %-ным раствором серной кислоты или 2-2,5%-ным раствором сернокислого аммония при 16-20 С.

1077703

Изобретение относится. к порошковой металлургии, в частности к получению порошков т-окиси железа для рабочего слоя носителя магнитной записи.

Известен способ получения игольчатых кристаллов у=окиси железа путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа в присутствии алифатической кислоты при 350-420 С с последующим окислениегл полученного продукта при повышенной температуре 11.

Недостатками этого способа являются невысокое значение коэрцитивной силы и высокое значение копир- 15 эффекта в магнитной ленте.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущностии и достигаемому результату является способ получения игольчатой у-окиси железа путегл высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа при

550-650 о С в присутствии алифатической кислоты с числом углеродных атомов 10-25 с последующим окислением полученного продукта при 250

280 С (2 ).

Однако известный способ характеризуется недостаточной высокой иэносостойкостью магнитной ленты.

Цель изобретения — повышение иэносостойкости магнитной ленты.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения игольчатой г-окиси железа, включающему осаждение окиси железа из раст-. вора при рН 13-14 и последующую термическую обработку полученного порошка при 550-650 С, перед термообработкой порошок обрабатывают

0,1-0,15Ъ-ным раствором серной кис- 40 лоты или 2-2,5Ъ-ным раствором сернокислого аммония при 16-20 С.

П р и м е .р 1.Получение игольчатых магйитных частиц г-окиси железа известным способом. 45

В реактор емкостью 12 м3 заливают

2 м3 раствора едкого кали с концентрацией 440 + 10 г/л и прибавляют

6 мЗ раствора сернокислого железа с концентрацией 126 + 2 г/л в атмосфере азота. Избыток едкого кали после осаждения 40 г/л, рН 13,5. Содержимое реактора подогревают до 50-55 С и подают воздух со скоростью 30 м /ч при непрерывном перемешивании .со скоростью 250 об/мин.

Окончание процесса окисления фиксируют по изменению окислительновосстановительного потенциала, величина которого изменяется от 900 мВ до — 100 мВ. 60

В суспензию прибавляют 15 кг стеариновой кислоты и перемешивают 2 ч.

Свежеприготовленную суспензию гетита перекачивают на пресс-фильтр, где промывают водой от ионов SO4 и избы 65 тка щелочи. При этом рН водной вытяжки иэ пигмента составляет 9,5.

Вес порошка на фильтре 500 кг.

Термообработку полученного порошка осуществляют путем высокотемпературного восстановления моногидрата окиси железа при 550-650 С.

Пример 2. Получение магнитных частиц у-окиси железа предложенным способом.

Порошок, полученный в соответствии с примером 1, обрабатывают

2,5 м 0,1-0,15%-ного раствора серной кислоты при 20 С. После обработки рН водной вытяжки иэ пигмента составляет 3,5. Термообработку полученного пброшка проводят по способу, огисанному в примере 1.

Зависимость магнитных свойств порошка от концентрации серной кислоты приведена в табл.

Влияние концентрации серной кисло ты и величины рН на свойства магнитных лент приведено в табл. 2.

Пример 3. Гетит, полученный в соответствии с примером 1, обраба,тывают 2,5 мЗ 2,5Ъ-ного раствора (МН )250+ с величиной рН 5,5 при

16 о С. После обработки рН водной вытяжки из пигмента составляет 7,5.

Термообработку полученного моногидрата окиси железа проводят по примеру 1.

Пример 4. Гетит, полученный в соответствии с примером 1, обрабатывают 2,5 мЗ 2%-ного раствора (ЙН 504 ° Значение рН полученного раствора (М Н4 2. >О+ составляет 2,5, температура раствора 18 С. После промывки рН водной вытяжки иэ пигмента составляет 6,0. Термообработку данного пигмента проводят по примеру 1.

Пример 5. Гетит, полученный в соответствии с примером 1, обрабатывают по режиму примера 4, только температура обрабатываемого раствора составляет 40 С. Термообработку полученного гетита проводят по режиму примера 1.

Зависимость магнитных свойств порошка -окиси железа от концентрации сернокислого аммония приведены в табл. 3.

Выбор температуры обработки железоокисного пигмента серной кислотой или сернокислым аммонием (16-20 C) обосновывается тем, что исходный пиг мент содержит 2-3% стеариновой кислоты, которая в процессе термообработки играет роль восстановителя, и 0,5-1Ъ ионов калия, которые придают магнитному порошку термостабильность. При повышенных температурах обработки гигмента стеариновая кислота и ионы калия частично вымываются.

1077703

Таблица 1

Магнитные свойства

Bs Гс

Вг, Гс

Нс, Э

2360

0,05

4300

364

0,10

2430.

4400

371

2440

0,12

4410

372

0,15

2420

4380

370

0,20

2380

4320

368

Т а б л и ц а 2 рН порошка

Чувствительность, дБ

Число прогонов ленты до появления отказа

Частотная характеристика рН раствора

Н SO

Концентрация раствора

Н2504 Ъ

7,5

4,5

-0,2

-0,5

0,05

0,10

6,0.

1,2

3,5

1,4

5,7

0,12

1,2

3,0

1,2

5,6

0,15

2,5

1;2

1,4

0,50

-2,8

-3,6

1,0

2,5

-2,2

-2,5

1, 5

1,0

0,5

Таб лиц а 3

Магнитные свойства

Нс, Э

Бз, Гс

Br, Гс

2440

370

4420

0,5

2435

4415

374

1,0

Влияние температуры обработки пигмента на свойства порошка -окиси железа приведены в табл. 4.

На игольчатых магнитных частицах, полученных.по способам, описанным в примерах 1 — 5, изготовлены образцы магнитных лент. Степень отверж даемости рабочего слоя магнитной ленты определяют химическим способом по величине экстракции, по величине микротвердости и количеству прогонов в лентопротяжном тракте.

Концентрация раствора

НРО4, З

Концентрация раствора (М Н 4 12 S C< /о

Основные рабочие характеристики образцов магнитных лент приведены в табл. 5.

Из приведенных примеров видно, что предложенный способ получения игольчатой у-окиси железа позволяет получить магнитные ленты с высокой .износостойкостью (число прогонов ленты до появления отказа составляет 14-32 вместо 6 у лент, на кото10 рые нанесена игольчатая г-окись железа, полученная по известному способу) .

1077703

Продолжение табл. 3 концентрация раствора

{ян ) so,x.

Магнитные свойства

Нг, Гс

Br, Гс

Нс, Э

4410

372

2432

1,5

371

4406

2427

2,0

4400

370

2423

2,5

4327

356

3,0

2320

Таблица 4

Содержание " ионов калия, Ъ

Содержание стеариноНОЙ КИСЛО» ты, % рН

Магнитные свойства

В, Гс В, Гс Н, Э

Исходный пигмент

4300

2,65

0,65

350

9,5

2500

1.650

3100

1,20

0,02

380

3,2.

0,05

3,8

1840

1,85

3520

370

2,45

0,10

4,5

2350

4100

375

2,60

0,55

5,5

2520

4450

370

2530

2,62

0,60

5,7

4470

368

368

2,63

0,62

2510

6,2

4420. 2420 4260

6,8

2,64

0,65

345

Таблица- 5

Образец

Частотная характеристика

Чувствительность дБ

Нелинейные искажения

1 (г рототип) -О, 5 1,2

-0,5

-0,5

2,4

10,6

39

6,7

1,3

0,8

9,8

+1,0

-2,0

39

2,3»

9,1

% Т

ВНИИПИ Заказ 824/6 Тираж 775 Подписное

Филиал ППЦ "Патент", г. ужгород, ул. Проектная,4

Температура раствора, С

-0,3

+0,5

+1,0

-1,5

Шум намагниченной лецтц, дБ

Иикротвердость, кг/мм

Число прогонов ленты до появления отказа