Способ получения бензилового спирта

Способ получения бензилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидролиз ведут при 90-98°С в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита, дополнительно содержащего 2,2-4,0 мг-экв/г нитрогрупп.

СОЮЗ COIKTCHHX

I HI IlIeIHI

РЕСПУБЛИК (19) (И) з(5)) С 07 С 33/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

И АВТСРВЬЕЕУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е

3 (21) 3258659/23-04 (22) 29. 12. 80 (46) 07. 03. 84. Бюл. )) 9 (72) A.À.Óêoëoâ, О.Н.Власовская, С.В.Макарова, Д.Н.Маслов, Л.A.Ðoìaíчук и A Â.Ñìèðíîâ (53) 547.568.1.07(088.8) (56).1.Авторское свидетельство СССР

Р 707148, кл. С 07 С 33/22, 02.08.78.

2. Davies С.W. Thomas G. IonExchange Resines. A Catalysts in the

Hydrolysis of Esters I.Chem. Soc..

В 5, 1952, 1607 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидролиз ведут при 90-98 С в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита, дополнительно содержащего 2,2-4,0 мг-экв/г нитрогрупп.

1077875

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бенэилового спирта, который может быть использован в качестве промежуточного продукта для получения парфюмерных композиций.

Известен способ получения бензилового спирта путем гидролиза бензил бензоата при 95-100 С в присутствии щелочи и бензоата натрия. Степень гидролиза 84,64-97,82%. Расход на 1 кг целевого продукта бензоата натрия, щелочи и воды соответственно равен 0,8; 0 2; 7,0 (1).

Однако данный способ технологически сложен вследствие повышенных энергозатрат на проведение процесса иэ-за того, что от бензилового спирта необходимо отделить значительные количества бенэоата натрия, щелочи, воды и бензойной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения бензилового спирта путем гидролиза бензилацетата при

20-30 С в присутствии в качестве катализатора сульфокатионита марки

АвЬегбФеМ-100. Степень гидролиза (выход) 44-47% Г23.

Этот способ характеризуется не..достаточно высоким выходом целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения бенэилового спирта путем гидролиза бензилацетата в присутствии в качест ве катализатора сульфокатионита, гидролиз ведут при 90-98оС в присутствии в качестве катализатора пористого сульфокатионита дополнительно содержащего нитрогрупп 2,2-4,0 мгэкв/г.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную уаешалкой и обратным холодильником загружают 12 r сульфокатиоиита

КУ-2х8 — отечественный аналог катиоиитаАюЬег Ма 3R-100 (содержание дивинилбензола 8%, обменная емкость

4,5 мг-экв/г) . Затем в колбу заливают 20 r бензилацетата и 40 мл воды.

Процесс ведут при 90-98 С и непрео рывном перемешивании. О скорости гидролиза судят по концентрации бензилового спирта в реакционной мас се (анализ проводят с помощью газо" жидкостной хроматографии) и выделяющейся уксусной кислоты, концентрацию которой определяют с помощью титрования. Константа скорости реакции . гидролиза, рассчитанная на основе ,полученных данных, равна 7,5-10 1мин 1

В такую же колбу загружают 12 r нитрованного сульфокатионита (содержание дивинилбензола 8%, обменная

Пример 4. В термостатируемую колонку при 95 С (высота 500 мм, 20 мм), содержащую пористый сульфокатионит с нитрогруппами (обменная емкость 1,5 мг-экв) г, содержание нитро45 групп 2,2 мг-экв/г), непрерывно подают бензилацетат и воду в массовом соотношении 1:3 со скоростью

100 мл/ч. Из средней части колонны с отстойной тарелки непрерывно отво50 ят водный раствор (б мас.%) уксусной кислоты и одновременно подают свежую

Ьоду при массовом соотношении органическая фаза: вода равном 1:3. Отводимая с нижней тарелки расслаивания вода содержит 6 мас.% уксусной кислоты, а органическая фаза представляет ,собой 98%-ный бензиловый спирт. Степень превращения 98 Ъ. При этом способе получения продуктоне эагрязня60

65 ется бензойной кислотой. В про;ессе вакуумной дистилляции при остаточном давлении 10-12 мм рт.ст. получают бензиловый спирт парфюмерного (высшего) качества. Выделяемый водный раствор уксусной кислоты (6 мас.%) под-. емкость 3,5 мг-экв/г, содержание нитрогрупп 4,0 мг-экв/г), 20 г бензилацетата и 40 мл воды. Процесс проводят при 90-98 С. Константа скорости реакции, рассчитанная на осноse полученных данных, при равной степени гидролиза 10,4.10 мин . Таким образом, скорость процесса при использовании в качестве катализатора катионита с сульфо- и нитрогруппами увелиt0 чивается на 40 Ъ.

Пример 2. В термостатируемую колонку (высота 300 мм,ф10 мм) загружают 30 мл сульфокатионита КУ-2х8, производят нагревание до 95 С и в верхнюю часть колонки подают непрерыв но смесь бензилацетата и воды в массовом соотношении 1: 2 со скоростью

30 мл/ч. Выходящие из колонки продукты анализируют, как указано в примере 1, и рассчитывают степень превращения бензилацетата в бензиловый спирт, которая составляет для указанных условий 4&%.

В аналогичных условиях для катио25 нита, содержащего сульфо- и нитрогруппы (по примеру 1) степень превращения 77%.

Пример 3. Гидролиз бензилацетата проводят по примеру 2, используя в качестве катионита макропористый сульфокатионит КУ-23 (обменная емкость

2 3 мг-экв/г). Степень превращения в этом случае составляет 44%. Замена сульфокатионита Ку-23 на сульфокатионит аналогичной структуры, содержащий нитрогруппы (содержание нитрогрупп

2,2 мг-экв/г, обменная емкость

1,5 мг-экв/г), приводит к увеличению степени гидролиза до 78%.

1077875

Составитель A.Åâñòêãíååâ

Редактор М.Товтин

Техред В.Далекорей

Корректор Г.Решетник

Заказ 858/15 Тираж 410 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, В-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 вергают концентрировани11 до продукта технической квалифика ии °

Использование изобретения поэвол ет повысить выход целевого продукта до 78 - 98 %.