Способ очистки фенола от микропримесей

Способ очистки фенола от микропримесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА ОТ МЖРОПРИМЕСЕЙ путем обработки исходного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией , отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125°С.

СОО3 СОВЕТСКИХ

NINVNI

РЕСПУБЛИН

„.SUÄÄ 1077876 А

3(59 С 07 С 37 82

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21.) 3421833/23-04 (22) 07.04.82 (46) 07.03.84. Вюл. 9 9 (72) С.В.Эйгин, A.Ï.Пестриков, Ф.Г.Федосеев, Т.С.Анфиногенова и Т.К.Ткаченко (71) Уфимский ордена Трудового

Красного Знамени завод синтетического спирта им. 40-летия ВЛКСМ (53) 547.562.1.06(088.8) (56) 1. Нефтепереработка и нефтехимия . 1975 М 5, с.46.

2. Авторское свидетельство СССР

9 22665 5 110044, кл. С 07 С 39/06.

3. Химическая промышленность .

1966 Р 9, с. 21, (прототип) (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА OT

МИКРОПРИМЕСЕЙ путем ОбрабОтки исход» ного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125 С.

1077876

Показатели

Пример

Исходное количество фенола, г/мас.%

241,4/100

216<„7/100

274,0/100

245,3/100

0,02/0,0001 0,24/0,001.4,9/0,02

2,74/0,01

Исходное количество 203 концентрации hlH

Изобретение относится к способу очистки фенОла от микропримесей, образующихся в производстве фенола и ацетона кумольным способом.

В указанном производстве получают фракцию фенола, содержащую неболь- 5 шие количества вредных примесей; К числу последних относятся карбонильные соединения, включая диацетоновый спирт, оксиацетофенон, тримеры ацетона и, главным образом, продукт кон- 30 денсации ацетона — окись меэитила, которая практически не отделяется от фенола простой дистилляцией. Карбонильные соединения вредны даже в небольших количествах, так как имеют 15 тенденцию окрашивать 4енол,и в этой связи невозможно использование такого фенола во многих технологических процессах. !

Известны способы очистки фенола от реакционноспособных примесей: экстрактивная дистилляция диэтиленгликолем и термокаталические с помощью серной кислоты или КУ-2 (,1)и(21.

Недостатком сернокислотной очистки является образование .дополнитель ного количества продуктов конденсации, часть из которых, попадая в товарный фенол, увеличивает ойцую сумму примесей до 150 ррт. Кроме того, повышенная корроэионная активность и образование фенольной смолы приводит к усложнению технологического оформления процесса.

Более технологичным является способ очистки фенолов экстрактивной З5 дистилляцией с диэтиленгликолем, который s процессе подвергается осмолению, и поэтому вызывается необходимость в дополнительных расходах иа его регенерацию. 40

Использование КУ-2,для очистки фенола является наиболее эффектив ным в части очистки и выхода целевого очищенного фенола (при получении продукта высшего сорта с низким 45 . содержанием микропримесей (О, 0084%) и содержании в них 0,0012-0,0014% окиси меэитила — выход 96-98В) .

Однако громоздкость технологической схемы процесса, вызванной большими объемами катионитной очистки, потеря активности катионита с течением времени и- необходимость периодической его замены влияют на себестоимость целевого продукта, Наиболее близким технически решением к изобретению является промышленный способ очистки фенола с помощью обработки фенола-сырца основным агентом — гидроокисью натрия и последующей ректификацией "(3 j.

Однако в этом случае процесс очистки ведут при нагревании не выше температуры кипения, что вызывает снижение выхода целевого фенола за счет образования фенолята натрия.

Кроме того, щелочная очистка не обеспечивает удаление окиси мезитила в необходимых количествах.

Целью изобретения является повышение степени очистки фенола от микропримесей как по сумме, так и по окиси мезитила.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки фенола от микропримесей путем обработки исходного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125ОC.

Указанная обработка позволяет связывать присутствующую в феноле окись мезитила в диацетонамин, исключает реакции конденсации фенола с микропримесями и, таким образом, обеспечивает высокий выход фенола после очистки - 98-99%.

Последующая ректификация позволяет получить фенол соответствующий требованиям ГОСТа 23519-79 с содержанием микропримесей по высшему сорту менее 100 ррт, в т.ч. и окиси мезитила - ие более 15 ррт.

Пример 1-4. Исходный фенолсырец смешивают с 0,01 мас.Ъ 20%кого водного раствора аммиака и выдерживают при нагревании 120 С в течение 60 мин. Затем смесь разгоняют иа ректификациониой колонне.

Исходные и конечные количества, арстав (хроматографический) по при(месям показан в таблице при использовании разных количеств аммиака для очистки фенола. !

1077876

Продолжение таблицы

Показатели

Пример

Состав примесей, мас.В (хроматографический) до/после очистки Н Н4ОН окиси мезитила

0,0111

Ото.

0iOlll

0,0089

0,0196

0,0196

Ото.

О., 0139

Отс.

ИПВ+Х„,0,0190

0,0139

0,0128 х2

0,0012

0,0009

0,0028

0,0014

0,0201

Отс.

0,0687

0,0023

195,2

80,9

Общая cymea примесей

Получено фенола товарного после ректификации г/мас.Ъ

П р и м е ч а н и е. ИПБ+Х„- иэопропилбенэол,этилбенэол,ксилол,стирол, Ы-СТ-альфа-метил-стирол,х -дииэопропилбензол,Ху-2-метилбензофуран.

Таким образом, согласно изобрете.нию,обеспечивается очистка фенола от микропримесей до содержания последних менее 100 ррт; в т.ч. окиси мезитила до 12 — 0 ррт, что является важным в таком крупнотонажном производстве, каким является фенол.

Составитель Г.йндион

Редактор М.Товтин Техред В.далекорей Корректор Г.Решетняк

Заказ 858/15 Тираж 410 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,0012

0,0010

0,0028

0,0021

0,0201

0,0199

0,0687

0,0637

175,5

80,9

0,0111

0,0003

0,0196

0,0001

0,0139

0,0005

0,0111

0,0004

0,0196

0,0004

0,0139

0,0008

0,0012

0,0018

Оу0028

0,0018

0,0201

0,0029

0,0687

0,0081

222,0

80,9

0,0012

0,0036

0,0028

0,0082

OiO20l

0,0224

0,0687

0,0341

198,4

80,9