Способ получения фенилизоцианата

Способ получения фенилизоцианата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА взаимодействием бензоилхлорида с азидом натрия при повышенной температуре в среде инертного органи ческого растворителя с добавкой нитрила , отличающийся тем, что, с целью ускорения процесх1:а, в качестве нитрила берут бенэонитрил в количестве 5-15 об. % в расчете на интертный органический растворитель и процесс ведут при 110-120С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ! (%1 % 4 е ° .Ф!Ф3Ъ"

1!, ) t уз.в-, щ - „:., с мьлюгм °

Ю (21) 3524164/23-04 (22) 17.12.82 (46) 07.03.84. Бюл. 9 9 (72) В.A,Злобин, К.М,Иоганов и A.K.Òàðàñîâ (71) Куйбышевский ордена Трудового

Красного Знамени политехнический ииститут им. В.В.Куйбышева (53) 547.239.1.07(088.8) (56) 1, Авторское свидетельство СССР

9 550381, кл. С 07 С 119/042, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

9 657018, кл. С 07 С 119/042, 1 977 (прототип) °.SU„„1977880 А

3(59 С 07 С 119/048; С 07 С 118/04 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА взаимодействием бензоилхлорида с азидом натрия чри повышенной температуре в среде инертного органи ческого растворителя с добавкой нитрила,отличающийс ятем, что, с целью ускорения процесса, в качестве нитрила берут бенэонитрил в количестве 5-15 об. Ъ в расчете на интертный органический растворитель и процесс ведут при 110-120 С.

1077890

Содержание

Время ре ции, мин

Выход

ФИЦ, % нитрила, об. %

70-72

88-92

8 5-87

90-94

90-92

87-90

84-87

300

AH 5

120

БН 2

150

65

50

60

ВНИИПИ Заказ 858/15 Тираж. 410 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4

Изобретение относится к производству иэоцианатов, конкретно-фенилизоцианата (ФИЦ), который находит применение при синтезе лекарственных веществ, для получения различных пестицидов в препаративной химии и т.д.

Известен способ получения фенилизоцианата взаимодействием бензоил" хлорнда с аэидом натрия, в среде ксилола в присутствии катализатора — 10 галоидной соли четырехэамещенного аммония. Процесс ведут при 1401 44 С !1 1.

Фенилизоцианат получают в виде

12-1 5%-ного ксилольного раствора и выделение фенилизоцианата в чистом виде затруднительно.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фенилиэоцианата взаимодействием бенэоилхлорида с азидом натрия при 95-100 С в среде инертного оргао нического растнорителя с добавкой

3-6 об. % ацетонитрила (АН) 2 ).

Продолжительность реакции при этом около двух часов, а выход ФИЦ

88-. 92% от теории. Унеличение содержания AH н толуоле свыше б об. % приводит к снижению выхода изоциана,та.

Цель изобретения — ускорение

Процесса, так как н предлагаемом.способе продолжительность процесса велика.

Поставленная цель достигается тем,35 что согласно способу получения ФИЦ взаимодействием бензоилхлорида с аэидом натрия при повышенной температуре в среде инертного органического растворителя с добавкой нитрила, в 40 качестве нитрила берут бензонитрил в количестве 5-10 об. % н расчете

)а инертный органический растворигель и процесс недут при 110-120 С.

При уменьшении количества бензонитрила (БН) ниже указанного предела замедляется скорость реакции, при увеличении — снижается выход изоцианата.

Получаемый результат является не- 50 ожиданным. При добавлении БН реакция должна идти медленнее за счет меньшей диссоциации азида щелочного металла, так как его диэлектрическая постоянная (25,2) меньше диэлектрической постоянной AH (37,5).

При практическом ведении процесса в реактор загружают азид щелочного металла и смесь растворителей. Полученную суспензию нагревают до 11u-

J.20 С и приливают бенэоилхлорид.

По окончании реакции массу охлаждают, отфильтровывают осадок, иэ фильтрата отгоняют растворители и затем перегоняют ФИЦ.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают смесь 50,4 мл толуола и

5,6 мл БН и 8,45 г (0,13 моль) аэида натрия, Полученную суспенэию нагревают до 115 С и к ней в течение 10 мин приливают 14,05 r (0,1 моль) бенэоилхлорида. Реакционную массу выдерживают при нагревании в течение 65 мин, охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают осадок и промынают его толуолом (2х3 мл). И, объединенного фильтрата отгоняют толуол и бенэонитрил и затем пад вакуумом перегоняют ФИЦ. Выход 10,83 r или 91% от теоритического, т,кип. 56 С (10 мм рт. ст.). Содержание основного вещества 99,7%.

В таблице приведены сравнительные данные, полученные при синтезе ФИЦ иэ бенэоилхлорида и аэида натрия в среде толуола с добавками AH и БН.

Т !

Как видно иэ таблицы, проведение реакции между бенэоилхлоридом и азидом щелочного металла в смеси инертного малополярного растворителя и БН приводит к сокращению продолжительности процесса примерно в

2 раза и к небольшому увеличению выхода иэоцианата в сравнении с проведением реакции в смеси малополярного растворителя и АН. о