Способ получения дисульфида титана

Способ получения дисульфида титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОЗ,И ЛЮИ

РЕСПУ6ЛИН аа 1!}}

10 А

C 01 0 23/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ . КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И (ЛНРЬПЗФ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н автаесньмм сеидпмльству (21) 3486461/23-26 (22) 24.08,82 (46) 15.03.84, Бюл. 1) 10 (72) Г.М. Загоровский, А.H. Белоус, А.А. Великанов, А.A. Гринюк и И.И. Грудянов (71) Киевский автомобильно-дорожный институт им. 60-летия Великой Октябрьской социалистической революции (53) 661.882.517 088.8 (56) 1. Горощенко Я.Г. Химия ти" тана. Киев, "Наукова думка", 1970, с. 64.

2, Патент США И 3980761, кл. 423-565, 1.976.

3. Патент Великобритании

1 1556503, кл. С 1 А, 1979 (прототип), (54) (57) СПОСОБ ПОЛУ4ЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА ТИТАНА, включающий нагрев серы до парообразного состояния и порошка металлического титана и их взаимодействие в замкнутом объеме, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, серу нагревают до 450-470 С и взаимодействие ведут путем пропускания

napos серы через слой поровка титана в две стадии, причем на первой стадии используют 50-604 расчетного количества серы, после чего полученный продукт измельчают и обрабатывают оставиимся количеством серы.

1079610

Изобретение относится к способам получения дисульфида титана, который может быть использован в качестве катода в первичных и вторичных источниках тока. 5

Известен способ получения дисульфида титана нагреванием металлического титана с серой в течение двух недель при 750 С в запаянной кварцевой трубке (1). 1О

Известен также способ получения дисульфида титана нагреванием металлического титана с серой при 4001000 С в течение 7 сут в эвакуированном сосуде с последующим отжи" гом в течение 7 сут, образовавшегося нестехиометрического дисульфида титана при 400-600©С в атмосфере, парциальное давление паров серы которой соответствует равновесному давлению серы над стехиометрическим дисульфидом титана (? ).

Наиболее близким к изобретению является способ получения дисульфида титана путем взаимодействия тита- 25 на и серы, взятых в стехиометричес" ком соотношении. Титановую губку и элементарную серу загружают в разные концы кварцевой трубки, которую после вакуумирования герметично заваривают и помещают в горизонтальную электрическую печь, имеющую две зоны нагрева. Титан нагревают от 475 до 600 С, а серу - от 200 до

360 С. Парциальное давление паров о серы в ходе реакции изменяется от

0,05 до 0,75 атм. После выдержки трубки в течение 41 ч последнюю разбавляют и извлекают стехиометрический дисульфид титана 33.

Недостатком известных способов является большая длительность процесса.

Цель изобретения состоит в сокращении времени процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дисульфида титана осуществляют нагрев серы до 450-470ОС и взаимодействие ведут в замкнутом обьеме путем пропускания паров серы через слой порошка титана в две стадии, причем на первой стадии используют 50-60Ж расчетного количества серы, после чего полученный продукт измельчают и обрабатывают оставшимся количеством серы.

При 450-470 С мощность потока па-1 рообраэной серы, достигает вел 1чины, которая обеспечивает поглощение серы слоем порошка титана с максимальной скоростью. При температуре ниже 450 С поток паров серы имеет малую мощность и время синтеза. велико, При нагревании испарителя выше 470 С мощность потока парообразной серы слишком велика и часть ее не поглощается, а проходит через слой титаногого порошка и концентрируется на холодных стенках сосуда.

Проведение процесса в две стадии предотвращает спекание продукта и тем самым позволяет увеличить скорость процесса. Использование на первой стадии более 603 расчетного количества серы приводит к спеканию продук та, плотная масса которого теряет способность поглощать серу с достаточной скоростью. Использование менее 503 расчетного количества серы замедляет скорость реакции.

Пример . В кварцевый испаритель диаметром 45 мм, высотой 150 мм с трубкой для выхода паров серы диаметром 10 мм и длиной 250 мм загружают 40 г элементарной серы. Конец трубки для выхода паров серы помещают на дно пробирки. Затем в пробирку насыпают 6 г порошка дисульфида титана, поверх которого загружают 50 r, порошка металлического титана с размером частиц w 0,05 мм (отходы производства титановых порошков), Не нарушая взаимного расположения пробирки и испарителя, их помещают в кварцевый реактор, который закрывают резиновой пробкой и заполняют аргоном. Реактор помещают в предварительно разогретую вертикальную двухсекционную электрическую печь, температура в нижней секции которой поддерживают 550 С, à в верхней

460 С. После испарения всей серы (2 ч) реактор извлекают из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. После охлаждения из реактора извлекают кварцевый испаритель и пробирку с продуктом реакции, который представляет собой спеченную смесь дисульфида, моносульфида титана и незначительных количеств металлического тичана. Эту смесь извлекают из пробирки и измельчают s фарфоровой стчпке ао частим размером 0,1 мм. Затем в кварцевый испаритель загружают 30 r элемен10796 з тарной серы, в пробирку засыпают измепьченный продукт первой ступени синтеза. Испаритель и пробирку располагают в кварцевом реакторе так, как описано, и проводят вторую ступень синтеза аналогично первой . В результате второй стадии синтеза, которая длится {1 5 ч), получают стехиометрический дисульфид титана оливковоМ цвета. Рентгенофазовый анализ продукта показывает, что образец содержит практически чис тый дисульфид титана. Химический

10 4 анализ, выполненный методом диффе ренциальной колориметрии, установил, что состав полученного продукта соответствует формуле T)S g "Д . Выход продукта составляет 953.

Таким образом, применение изобретения позволяет сократить .время про" цесса с 41 ч до 4-4,5 ч и тем савам

1о в 6-7 раз снизить затраты электроэнергии. Кроме того, изобретение позволяет вовлекать в переработку отходы производства титановых порошков.

Составитель В. Нечипоренко

Редактор Т. Колб Техред И.Кузьма Корректор И. Шаоови.

Заказ 1243/22 Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делан изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35д Рауаская йаб.z д. 4/5

° мюююме

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4