Способ выделения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты

Способ выделения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ВВДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОГ СОЛИ М-НИТРОБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ из реакционной смеси в процессе ее получения сульфированием нитробеизола и нейтрализацией сульфомассы с использованием отделения осс1дка побочных продуктов, отлич ающи йс я тем, что, с целью упрощения процесса , последний проводят при содержании целевого продукта в реакционной смеси 35-56% и температуре 80-105 С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А

3(SD С 07 С 143/55

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET CCCP

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3445137/23-04 (22)28.05.82 (46)23.03.84. Бюл. Р 11

{72)A.М. Тимофеев, П.Н. Эндюськин, B.Ф. Грамина, N.П. Засыпкина и Е.Г. Смирнов (53)547.541.07(088.8) (56)1. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2776597/04, кл. С 07 С 143/55, 07.06.79.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 3264570/23-04, кл. С 07 С 143/55, 25.03.82 (прототип). (54 ) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЯ

СОЛИ М -НИТРОБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ из реакционной смеси в процессе ее получения сульфированием нитробензола и нейтрализацией сульфомассы с использованием отделения осадка побочных проуКтов,, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят при содержании целевого продукта в реакционной смеси 35-56В н температуре

80-105 С.

1081161

Изобретение относится к способам выделения натриевой соли м †нитробензолсульфокислоты (лудигола которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе красителей.

Известен способ получения и выделения лудигола, заключающийся в том, что нитробензол сульфируют 20-65Ъ-ным олеумоЕ при 110-115 С. После этого сульфомассу обрабатывают частью фильтрата с промывными водами от предыдущей операции получения лудигола, выдерживают при 50 С, охлаждают до

18 С,отфильтровывают и проьывают его остальной частью фильтрата с промявными водами, далее фильтрат от лудигола нейтрализуют до нейтральной среды едким натром или кальцинированной содой, размешивают при

60 С, охлаждают до 18 С, отфильтровывают выпавший сульфат натрия и про-20 мывают его водой. Полученный при этом фильтрат и промывные воды возвращают на стадии выделения и промывки лудигола. Выход - 98Ъ (1 3.

Недостаток данного метода — не- 25 высокое качество целевого продукта, так как содержание целевого продукта 87Ъ, минеральных солей 13Ъ, сульфонов 1,5Ъ, серной кислоты 0,5Ъ.

Наиболее близким к предлагаемому 30 является способ получения и выделения лудигола, заключающийся в том, что нитробензол подвергакт последовательному сульфированию обычным образом — обработкой 20-65Ъ-ным олеумом при 60-110 С, нейтрализуют сульфомассу раствором кальцинированной соды в фильтрате с промывными водами производства и окислителем при

70-100 С, отделяют выпавший в осадок 40 избыток сульфата натрия с сульфонами с последукщим выделением из фильтрата целевого продукта путем охлаждения до 30-50 С, при этом лудигол выпадает в осадок, который промывают, фильтруют и сушат, а сульфат натрия остается в растворе. Содержание целевого продукта 95-96Ъ. Длительность процесса (беэ учета стадии сушки 1

118 ч (2).

Недостаток известного способа— сложность выделения целевого продука,так как метод включает фильтро вание сульфата натрия с суль фонами, выделение и фильтрование суспензии целевого продукта и сушку полученной пасты, что занимает очень много времени.

Целью изобретения является упрощение процесса выделения целевого продукта. 60

Поставленная цель достигается способом выделения луди гола иэ реакционной смеси сульфированием олеумом и нейтрализацией сульфомассы, обработкой реакционной массы промывными водами производства и окислителем с таким расчетом, чтобы она содержала 35-56Ъ лудигола и выдерживалась при 80-105 C.

При этом целевой продукт полностью переходит в раствор, который сразу же можно подавать на сушку или без сушки и использовать в синтезе 1-аминоантрахинонà, а сульфат натрия, сульфоны или гипс выделяются в виде кристаллов, которые проьывают и промывные воды возвращают на стадию нейтрализации. Длительность процесса (без учета стадии сушки ) составляет 15 ч. Выход целевого продукта 98Ъ, продукт имеет белый цвет, с содержанием лудигола не менее 95Ъ.

Проведение процесса предлагаемым способом позволяет осуществить его минуя стадии выделения и фильтрования целевого продукта, так как целевой продукт, получаемый по этому способу, является уже товарным продуктом.

Уменьшение температуры на стадиях нейтрализации и отделения осадка с80 С и содержания лудигола в растворе 35Ъ приводит к ухудшению качества лудигола, при температуре 105 С раствор закипает, а при концентрации

)56Ъ лудигол в воде не растворяется.

Технология способа заключается в следующем.

Нитробензол сульфируют олеумом последовательно при 60 и 110 С, в водный раствор кальцинированной соли приливают сульфомассу или сульфомассу и суспензию мела. Общее количество воды (с учетом реакционной воды и прорывных вод от осадка от предыдущей операции получения лудигола 1 берется или оставляется после выпаривания в соответствии с расчетом для получе. ния 35-56Ъ раствора лудигола. Температуру нейтрализации поддерживак г

80-105 С. Образующийся при этом нейо тральный раствор обрабатывают окислителем (например, пергидроль, гипохлорит) и выдерживают при 80-105 С.

Лудигол при этом, полностью переходит в раствор, а сульфат натрия или гипс выделяется в виде кристаллов. Далее раствор лудигола отделяют от осадка (сульфата натрия или гипса) и отправляют на сушку или используют в виде товарного продукта сразу, а промводы от сульфата натрия или гипса возвращают на стадию нейтрализации.

Лудигол, полученный по предлагаемому способу, по качеству не уступает продукту, полученному по известному способу.

rI р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл с обратным хо лодильником загружают 60 г нитробензола и при работающей мешалке в течение 30 мин загружают 71,47 г

1081161

Составитель Т. Власова

Техред М.Кузьма Корректор С Шекмар

Редактор Н. Егорова

Заказ 1470/20 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

65Ъ-ноro олеума. Температуру массы при вводе олеума поддерживают не более 40 С. Далее сульфомассу по одному часу последовательно выдерживают при 60 и 110 С и подают в течение 2 ч в колбу (нейтрализатор k с предварительно нагретой до

80 С содовой суспензией. Для подготовки содовой суспензии в нейтрализатор загружается 62 3 r кальцинированной соды, 40 мл промывных вод сульфата натрия предыдущей операции получения лудигола и 150 мп воды. Далее нейтрализованную массу при этой же температуре обрабатывают 5,29 r пергидроля. Отгонкой воды из реакционной массы содержание лудигола в растворе доводят до 56Ъ и при 105 С раствор лудигола отделяют от сульфата натрия и сульфона. Осадок промывают 40 мл 9598 С воды. Промывные воды возвращают в нейтрализатар для следующей операции получения лудигола. Раствор лудигола подают на сушку. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе 97Ъ. Выход продукта 98Ъ.

Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1 с тем отличием, что для окисления используют гипохлорит натрия и выдержку массы и отделение сульфата натрия проводят при содержании лудигола в растворе

48Ъ и температуре 93 С. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе

95Ъ. Выход продукта 98,2Ъ.

Пример 3. Сульфирование нитробенэола осуществляют так же, как и в примере 1. В нейтрализатор загружают промывные воды осад. ка предыдущей операции получения лудигола и 25,5 г кальцинированной соды. Подачей сульфомассы величину

5 рН в нейтрализаторе доводят до слабокислой реакции. Затем в нейтрализатор одновременно загружают сульфомассу и сусп=нэию мела таким образом, чтобы : реакционной массе была слабокислая реакция (по Конго). Нейтрализацию осушествляют при 80 С и при этой же температуре реакционную массу обрабатывают 3 r пергидроля. Содержание лудигола в растворе составляет 40Ъ. Раствор лудигсла отделяют от гипса и сульфона при

80 С. Осадок промывают (200 мл,80 С! водой. Промывные воды возвращают в нейтралиэатор для следующей операции получения лудигола. раствор лу20 дигола подают на сушку. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе

98,5Ъ. Выход продукта 98,1Ъ.

Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 3 с тем отличием, 25 что выделение лудигола иэ реакционной массы осуществляют при содержании лудигола 35Ъ и полученнэй после отделения от. гипса раствор лудигола используют для синтеза 1-амино30 антрахинона. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе 98,3Ъ, в растворе 40Ъ. Выход продукта 98,1t.

Предлагаемый способ по сравнению с известным упрощает технологию, снижает длительность процесса получения лудигола с 118 до 15 ч (без учета стадии сушки) и увеличивает мощность .установки в 4 раза.