Способ определения качества углеродного материала

Способ определения качества углеродного материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ. ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА, включающий термообработку образца при 1600;2500 с , облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию одного из дифракционных максимумов (оое), отличающий с я тем, что, с целью повышения точности, регистрируют дифракционный максимум, по крайней мере, при двух температурах ниже температуры термообработки образца , измеряют интенсивность максимумов при каждой температуре и определяют качество углеродного материала сопоставлением найденного из измерений для образца термического ко-р эффициента интенсивности отражения 5g (СЮК) с таблицей его значений для (Л эталонов. 00 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 3(61) 0 0 1 N 2 3 /2 0

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ.(21) 3485628/18-25 (22) 09 ° 07.82 (46) 23.03.84. Бюл. Р 11 (72) Д.C.Çàðôoëaìååâ, P.Н.Гимаев, Т.Г.Биктимирова, Р.Р.Захитов и В.Ф.Новоселов (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Ощепкова Н.В. Разработка и применение микроскопических методов для исследования процессов формирования структуры углеграфитовых материалов. Автореф. дис. на соиск. учен. степени. канд. техн. наук. M., 1966, с. 10-11.

2. Ахметов И.И., Карпинская H.H.

Исследование прессовой анизотропности углеродистых порошков. Сб. трудов

БашНИИ НП "Исследование остаточных продуктов нефтепереработки", вып. XVI, M., ЦНИИТЭНефтехим, 1977, с. 87-94, 140-142.

3. Вяткин С.E. и др. Ядерный графит. И., Атомиздат, 1967, с. 109.

4. Фиалков A.Ñ. Углеграфитовые материалы. M., "Энергия", 1979, с. 261-262 (прототип). (54 ) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ НИЯ КАЧЕСТВА

УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА, включающий термообработку образца при 1600 2500 С, облучение его пучком рент9 геновских лучей, регистрацию одного из дифракционных максимумов (OOR), отличающийся тем, что, с целью повышения точности, регистрируют дифракционный максимум, по крайней мере, при двух температурах ниже температуры термообработки образца, измеряют интенсивность максимумов при каждой температуре и определяют качество углеродного материала сопоставлением найденного из измерений для образца термического коЯ эффициента интенсивности отражения Е (Q0R) с таблицей его значений для эталонов.

1081491

40

Изобретение относится к области контроля в производстве углеродистых материалов, в частности к лабораторным способам анализа нефтяных коксов, применяемых при производстве анодов и электродов, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности, черной и цветной металлургии.

Известен способ определения оптической анизометрии, включающий измерение размеров зерен кокса во взаимно перпендикулярных направлениях 513.

Необходимость измерения большого количества зерен для получения статистически достоверной информации зерен делает этот способ трудоемким и утомительным.

Известен также способ определения прессовой анизотропности коксов, включающий измерение удельного электросопротивления спрессованного столбика порошка во взаимнс перпендикулярных к оси прессования направлениях 523.

Известен также способ контроля кокса, основанный на определении анизотропности термического расширения образцов при температурах ниже температуры термообработки, выпиленных из кускового материала во взаимно перпендикулярных направлениях. Термическое расширение определяют с помощью дилатометра. Анизотропность углеродного материала определяют по отношению коэффициентов термического расширения в направлении, перпендикулярном оси текстурирования (о() к коэффициенту термического расширения вдоль оси текстурирования (с(,1) (3 1.

Наиболее близким к изобретению является способ определения качества углеродного материала,. включающий термообработку образца при 16002500 С, облучение образца пучком рентгеновских лучей, регистрацию одного из дифракционных максимумов (009) f43.

Недостатком известного способа является то, что, хотя по нему можно оценивать степень графитации всех углеродных материалов (от материалов с полностью разориентированной структурой до идеального графита), без данных о графитации при высоких температурах невозможно предстакать поведение углеродных материалов при термообработке в процессе изготовления изделий, т.е. их склонность к графитации и пригод=ность для изготовления каких-либо конкретных иэделий.

Цель изобретения — повышение точности контроля углеродных материалов.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения качества углеродного материала, включающему термообработку образца при 1600-2500 С, облучение его пучком рентгеновских лучей, регистрацию одного из дифракционных максимумов (00k), производят регистрацию выбранного дифракционного максимума, по крайней мере, при двух температурах ниже температуры термообработки образца, измеряют интенсивность мак- . симумов при каждой температуре и определяют качество углеродного материала сопоставлением найденного из измерений для образца термического коэффициента интенсивности отражения (009) с таблицей его соответствующих значений для эталонов.

Способ осуществляют следующим образом.

Измельченную пробу анализируемого сырого кокса помещают в кювету и устанавливают в высокотемпературной приставке рентгеновского дифрактометра. Образец нагревают наприо

Г мер до 1800 С, со скоростью, например, 10-20 С в минуту и прокаливают при этой температуре в течение 1 ч.

Затем кокс охлаждают с остановками через каждые 100 или 200 град. и при идентичных условиях в выбранном интервале температур, например 160020 С, снимают дифрактограммы образца

1и измеряют интенсивность дифракционного отражения (006). По полученным данным методом наименьших квадратов вычисляют температурный коэффициент интенсивности отражения (008) (A) по уравнению где 1 — I - интенсивность отражения (ooC) при температурах Т и ООС соответственно.

Пример. На дифрактометрической высокотемпературной установке

УВД-2000 проводили термообработку иэотропного и игольчатого кокса при оптимальной температуре 1800 С. После выдержки проб в течение 1 ч при

1800 С были сняты дифрактограммы отражения (004). Затем при этих же условиях съемки были получены дифрактограммы отражения (004) после охлаждения через каждые 200 С. Полученные данные об изменении интенсивности отражения (004) при охлаждении приведены в таблице.

1081491

То С 20 200

400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800

Кокс 1 5,6 5,35 5 0 4,8 4,9 4,55 4,4 4,0 3,8 3,2

Кокс «Й 10,5 10,3 9,6 8,9 8,0 7,0 6,3 6,3 4,7 4,5

Составитель Е.Сидохин

Техред С.Мигунова Корректор Г.Решетник

Редактор 3.Данко

Заказ 1538/37 Тираж 823 Подписное

ЗНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская .наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Методом наименьших квадратов рассчитан температурный коэффициент интенсивности отражения (004). Для игольчатого кокса l1 он равен 3,39 10 4, а для изотропного I—

2,21-10 .

Кроме того, как для игольчатого и изотропного был определен термический коэффициент интенсивности отражения (004) двадцати промышленных и опытных коксов. Величина его для разных коксов составила 2,1 10

3,5 10 оград ". Исходя из эксплуатационных свойств исследованных коксов, были определены пределы термического коэффициента интенсивности отражения (004) для нефтяных коксов, пригодных для изготовления электродов, анодов и конструкционных материалов. Установлено, что нефтяные коксы пригодны для изготовления электродов, если величина термического коэффициента интенсивности их отражения (004) больше 3,2 10 оград "

Для изготовления конструкционных материалов пригодны коксы с термическим коэффициентом отражения (oo4) менее 2,6 ° 10 оград ". Коксы, имеющие промежуточное значение коэффициента

А, пригодны для изготовления обожженных анодов, для алюминиевой промышленности.

15 Использование предлагаемого способа при изучении углеродистых материалов позволяет оценить анизотропность их свойств на уровне кристаллов. При этом исключаются при20 сущие известным способам случайные ошибки из-за трудности выбора представительного образца материала.

Кажущаяся сложность аппаратурного оформления способа вполне оправды25 вается полнотой полученной информа-. ции: из этих же дифрактограмм по угловому положению и форме профиля отражения (009) изучаются также структурные характеристики углерод30 ного материала, термическое расширение его кристаллической решетки ..

„Лля испытаний достаточно 0,5 г продукта.

Основное преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в более высокой точности контроля углеродных материалов различного типа.