Устройство для рентгенографического исследования продуктов реакции "твердое тело-газ

Устройство для рентгенографического исследования продуктов реакции "твердое тело-газ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CO!03 QOBETGHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3574033/18-25 (22) 07.04.83 (46) 23 ° 03.84. Вюл. 9 11 (72) В .Д.Пархоменко, Н.А.Жигулина, !

О.Л.Надеждин и П.Н.Цыбулев (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.В.Дзержинского (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Корнейчук Г.П. и др. Роль макрокинетических факторов в процессе каталитического окисления нафталина на плавленой пятиокиси ванадия. — ЖФХ, 1955, т. 29, М 6, с. 1073«1079. .2. Плясова Л.M Применение высокотемпературной рентгенографии для исследования катализаторов. - Методы исследования каталитических систем. Новосибирск, Ротапринт Института катализа СО AH СССР, 1977,,вып. 1, с. 85-109 (прототип). (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОГО. ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОДУКТОВ, РЕАКЦИИ "ТВЕРДОЕ ТЕЛО - ГАЗ" включающее основание с фланцем в нижней части, соответствующим посадочному гнезду на торце конуса рентгеновского гониометра, цилиндрический корпус с рентгенопрозрачными окнами, нагреватель, радиационные экраны, держатель образца, выполненный в виде разборной герметичной ампулы, снабженной входным и выходным газовыми штуцерами, при этом ампула выполнена съемной с утоньшенной стенкой напротив окон в корпусе, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения достоверности результатов рентгенографирования продуктов реакции, внутренний объем ампулы разделен на две полости, присоеди- @

Я ненные через штуцеры одна к источнику газа, а другая - к приемнику газообразных продуктов реакции, перегородкой, в которой на уровне рент генопроэрачных окон корпуса смонтирована съемная кювета с дном, па- Я раллельным оси корпуса и выполненным ,в виде жалюзи с регулируемым углом наклойа пластин в интервале 40-50 .

1081492

Изобретение относится к области рентгенографических исследований процессов химической технологии и может быть использовано для рентгенографирования продуктов реакции

"твердое тело — газ". 5

Известно устройство для исследования катализаторов, состоящее из двух камер, разделенных проницаемой перегородкой, в которой для повышения эффективности исследований установлено пористо-твердое тело, взаимодействующее с реакционной газовой смесью, причем одна из камер присоединена к источнику подвода газовой смеси, а другая — к отводу f5 продуктов взаимодействия (13.

Недостатками известного устройства являются ограниченная область применения и низкая достоверность результатов вследствие того, что возможно изучение только пористых материалов, которые при этом гаэ омывает в основном по поверхности.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является устРой-25 ство для рентгенографических исследований продуктов реакции "твердое тело — газ", включающее основание с фланцем н нижней части, соответствующим посадочному гнезду на торце конуса рентгеновского гониометра, цилиндрический корпус с рентгенопрозрачными окнами, нагреватель, радиационные экраны и держатель образца, выполненный в виде кюветы, смонтированной в разборной герметичной ампуле, снабженной входным и выходным газовыми штуцерами, при этом ампула выполнена съемной с утоньшенной стенкой напротив окон в корпусе. Устройство позволяет 40 изучать реакции типа "твердое гаэ" н интервале температур от комнатной до 1200 С (21.

Недостатком известного устройства является низкая достоверность резуль-45 татов рентгенографического анализа продуктов реакции "твердое — газ", обусловленная тем, что изучаемые реакции идут главным образом в поверхностном слое запрессованного в кювету образца, и возникающий при этом градиент концентраций искажает результаты анализа.

Целью изобретения является повышение достоверности результатов рентгенографирования продуктов реакции "твердое тело — газ".

С этой целью в устройстве для рентгенографического исследования продуктов реакции "тнердое тело— гаэ", включающем основание с флак- - 60 цем в нижней части, соответствующим посадочному гнезду на торце конуса рентгеновского гониометра, цилиндрический корпус с рентгенопрозрачными окнами, нагреватель, радиационные экраны, держатель образца, выполненный в виде кюветы, смонтированной н разборной герметичной ампуле, снабженной входным и выходным газовыми штуцерами, при этом ампула выполнена съемной с утоньшенной стенкой напротив окон в корпусе, ннутренний объем ампулы разделен на дне полости, присоединенные через штуцеры одна к источнику газа, а другая к приемнику газообразных продуктов реакции, перегородкой, в которой на уровне рентгенопрозрачных окон корпуса смонтирована съемная кювета с дном, параллельным оси цилиндрического корпуса и выполненным в ниде жалюзи с регулируемым углом наклона пластин в интервале 40-50

На чертеже представлено устройство для рентгенографиронания продуктов реакции "твердое тело — газ" осевой разрез.

Устройство состоит из цилиндрического водоохлаждаемого корпуса 1 с рентгенопрозрачными окнами 2, закрепленного на основании 3, уста новленном в гнезде гониометра 4, нагревателя 5, радиационных экранов

6, держателя 7 образца. Держатель образца выполнен н виде разборной герметичной ампулы, снабженной входным 8 и выходным 9 газовыми штуцерами, имеющей тонкое окно 10 для выхода рентгеновских лучей, съемную кювету 11 с дном, параллельным оси цилиндрического корпуса и выполненным н виде жалюзи с регулируемым углом наклона пластин в интервале 40-50

Устройство работает следующим образом.

Предварительно очищенный и осушенный газ через вентили тонкой регулировки и штуцер 8 подают в устройство 7, в котором газ проходит через запрессованный в кювету 11 порошок и выводится иэ устройства через штуцер 9.

Положение плоскости образца фиксируется относительно кожуха камеры и первичного пучка. Рабочая плоскость выводится при юстировке в центр гониометра путем "располовинивания" рентгеновского пучка. По мере протекания реакции производят рентгенографирование поверхности образца.

Предлагаемое устройстно позволяет повысить достоверность результатов рентгенографирования продуктов реакции "твердое тело — газ" благодаря тому, чт0 газ проходит через запрессованный в кювету порошок катализатора и реакция "твердое тело — гаэ" идет но всем объеме навески порошка.

1081492

Составитель Е.Сидохин

ТехредЖ.Кастелевич Корректор Г.Решетник

Редактор В.Данко

Заказ 1538/37 Тираж 823 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП ."Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Применение устройства для рентгенографического исследования продуктов реакции "твердое тело — газ" позволит исследовать порошкообразные катализаторы, полученные в низкотемпературной плазме, и ускорить внедрение в промышленность материалов с целым рядом уникальных свойств, а также ввести поправки в технические условия использования новых катализаторов в промышленнос5 ти.