Способ определения тепловых эффектов материалов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ ЭФФЕКТОВ МАТЕРИАЛОВ, включающий монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрацию изменения разности температур образцов и разности температур оболочки и образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, дополнительно измеряют объемные теплоемкости образцов и их отношение, а также отношение разности температур образцов к .разности температур оболочки и контрольного образца в температурном интервеше за пределами температурной, области проявления теплового эффекта, а также регистрируют скорость изменения разности температур образцов по отношению к температуре исследуемого образца ,-. во всей температурной области испы- S таний и по полученным данным находят (Л искомую величину.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
3(5П G 01 Б 25/02
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABT0PCHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 3401272/18-25 (22) 22 ° 02.82 (46) 23.03.84. Бюл. Р 11 (72) В.А.Вертоградский и Л.С.Егорова (-53) 620 ° 181 (088.8) .(56) 1. Уэндландт У. Термические методы анализа. M., "Мир", 1978, с. 151.
2. Завадская Е.К. и др. Примене- ние дифференциально-термической калориметрии для измерения энергии, запасенной ионными кристаллами при облучении. — "Приборы и техника эксперимента", 1966, Р 5, с. 215-217 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВЫХ
ЭФФЕKTOB МАТЕРИАЛОВ, включающий монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и
„„SU„„3 8150 А контрольный образцы, регистрацию изменения разности температур образцов и разности температур оболочки и образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности дополнительно измеряют объемные теплоемкости образцов и их отношение, а также отношение разности температур образцов к разности температур оболочки и контрольного образца в температурном интервале эа пределами температурной, области проявления теплового эффекта, а также регистрируют скорость изменения разности температур образцов по отношению к температуре исследуемого образца во всей температурной области испытаний и по полученным данным находят искомую величину.
1О815ОО
Изобретение относится к области тепловых испытаний, а именно к способам калориметрических исследований тепловых эффектон при нагреве или охлаждении материалов.
Известен способ измерения тепловых эффектов материалов, состоящий в том, что монотонно разогренают оболочку, окружающую исследуемый и контрольный образцы, регистрируют изменение разности температур образцов в зависимости от времени и вычисляют площадь "пика" на термической кривой, соответствующей превращению, сопоставляя ее с площадями
"пика" на калибровочных кривых f13. 15
Недостаток этого способа — необходимость калибровки устройства по набору веществ с известными значениями тепловых эффектов и низкая точность 20
Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения тепловых эффектов материалов, состоящий в том, что монотонно изменяют температуру оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрируют изменение во времени разности температур образцов и разность температур оболочки и образца f23.
Недостатком известного способа
30 является недостаточная точность, обусловленная различием тепловых сопротивлений между оболочкой и образцами. . Целью изобретения является повышение точности.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения тепловых эффектов материалов, включающему монотонное изменение температуры оболочки, окружающей исследуемый и контрольный образцы, регистрацию изменения разности температур образцов и разности температур оболочки и образца, дополнитель-45 но измеряют объемные тепдоемкости образцов и их отношение, а также отношение разности температур образцов к разности температур оболочки и контрольного образца в температурном интервале за пределами температурной области .проявления теплового эффекта, а также регистрируют скорость изменения разности температур образцов по отношению к изменению температуры исследуемого образца во всей температурной области испытаний и по полученным данным находят искомую величину.
Аналитическое обоснование способа сводится к следующему. 60
Уравнение теплового баланса для исследуемого образца — индекс S u контрольного - индекс r имеет вид
Т5 А (Т Т ) ..(1) д 5 6 Ь 65 Т
= А (Т,— Т„); (2) S 5 (3) где г время, T температура (индекс Ь относится к оболочке)
С„, СS — объемные теплоемкости, Дж/м К,"
9 интенсивность теплового эффекта, Дж/м К, A, Аз — коэффиЦиенты пРопоРЦиональности, включающие тепловые сопротивления между оболочкой и образцами.
Введем обозначения T — Т = d, — г= ° (4)
Из (1) и (2) с учетом (4) получаем — з(1 )(1- — ):
Аг
Для температурного интервала за пределами температурной области теп лового эффекта л г,з = С
Для этого температурного интервала индекс "1" из (5) следует
А (д„)(Ы „
С „А л„ 51
Подставляя (б) в (5), получаем расчетную формулу в виде "" (-8- ",)
Предлагаемый способ реализуется следующим образом.
Отношение теплоемкостей образцов
C „/Ñ„„ oïðåäåëÿåòñÿ одним из известйых способов, например относительным способом измерения теплоемкости.
Исследуемый и контрольный образцы равных геометрических размеров размещают внутри высокотеплопроводной оболочки с полостями для образцов. Размеры полостей превышают размеры образцов, так что образцы отделены от оболочки теплоными сопротивлениями. Монотонно изменяют температуру оболочки. Регистрируют изменение величины д" и и в температурном интервале, включающем область теплового эффекта (область "пика" на зависимости d"от Т:) и температурную область, где измерено значение С /С л
Э
Расчет величины ц ведут по форS муле (7). Интегральное значение теплового эффекта вычисляют по полученной зависимости от температуры Т .
Пример. Образцы металлических сплавон берут в виде цилиндров диаметром 12 мм, нысотой 12 мм. Тепловые сопротивления выполняют в ни(5) 1081500
20
Составитель С. Беловодчен ко
Техред М.Кузьма Корректор Г. Решетник
Редактор В.Данко
Заказ 1538/37 Тираж 723 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 де слоя засыпки из порошка А1 0„ .
Толщина слоя со всех сторон образцов составляет приблизительно 1,5 мм.
Температурные измерения осуществляют вольфрам-рениевыми термопарами, зачеканенными в образцы и оболочку.
Регистрацию изменения d" и ь в зависимости от Тз производят.на двухкоординатных самопишуШих потенциометрах типа ПДС-021.
Для иллюстрации преимущества предлагаемого способа определен заранее известный тепловой эффект в соответствии с известным и предлагаемым способами. В качестве материала исследуемого и контрольного образцов использовали, соответственно, медь высокой чистоты и нержавеющую сталь 1218Н9Т. Регистрируемым тепловым эффектом, а также калибровочным тепловым эффектом для известного способа являлась электрическая мощность от нагревателя, встроенного в исследуемый образец.
Нагреватель изготовлен из нихромовой проволоки диаметром 0,2 мм максимальной мощностью 2,5 Вт.
Монотонно нагревали оболочку, окружающую образцы, со скоростью
8 град/мин, при достижении исследуемым образцом 700 С на встроенный нагреватель подавали мощность порядка 1 Вт в течение 100 с. Отношение теплоемкости меди и нержавеющей стали в интервале 500-600 С брали по литературным данным, поскольку для. этих материалов теплоемкости известны с высокой точностью. Измерения величины д" и b проводили в интервале. 500-800 С.
Значения интегральных тепловых эффектов, измеренные по известному способу, отличались от известной. электрической мощности, введенной в образец, на 10,6%, а по предлагаемому способу — на 2,2%. Таким образом, в данном слуиае достигнуто уменьшение погрешности измерений теплового эффекта в 5 раз, Предлагаемый способ может найти широкое применение при калориметрических и термохимических исследованиях, а также при технологическом контроле получения материалов.