Способ определения 3,5-динитробензойной кислоты

Способ определения 3,5-динитробензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения, хроматографирование ведут на хроматографической бумаге, предварительно обработанной 0,015-0,020%-ным раствором конго красного с последующим раз витием хроматограммы в воде и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны.

CO!03 СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН а 01 л ъч

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21)3483223/23-04 (22)05.08.82 (46)23.03.84. Бкл. 9 11 (72)В.В. Бардин, Л.Б. Леонтьева,, A К. Мохов, P.A. Пасечнова, В.Ф. Селиванов и И.В. Целинский (71)Ленинградский ордена Октябрьской революции и ордена Трудового Красного

Знамени технологический институт . им. Ленсовета (53)543.54.45 (088 ° 8) (56)1. Tabak S. and et Argentation

thin-Iayen chromatography with siIver.

oxid.e. — "Chrornatogr", 1970, 52, Р 3, р. 50.".-505.

2. Липина T.Ã. Хроматографическое разделение микрограммовых количеств бутилового и изооктилового спиртов."Заводская лаборатория" 1960, т. 56, М 1, с. 55-56.

„„SU„„ I Î8153Î А (54) (57.) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОИ КИСЛОТЫ путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности определения, хроматографирование ведут на хроматографической бумаге, предварительно обработанной 0,015-0,020%-ным раствором конго красного с последующим раз витием хроматс траммы в воде и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны.

1081530

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к хроматографическим способам определения 3,5-динитробензойной кислоты, и может использоваться в различных аналитических лабораториях. 5

Известен способ определения 3,5-динитробензойной кислоты путем растворения образца в растворителях с последующим хроматографическим разделением полученного раствора в 10 тонком слое силикагеля, содержащее окись серебра, развитием хроматограммы в трехкомпонентных системах растворителей и детектированием разделенных зон в ультрафиолетовом f5 свете (1j .

Недостатком данного способа является сложность получения комбинированного слоя силикагеля, содержащего окись серебра, большая продолжительность определения, трудоемкость количественной оценки содержания 3,5-динитробензойной кислоты.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения 3,5-динитробенэойной кислоты путем растворения анализируемой пробы с последующим хром ат огра- 30 фированием полученного раствора на слое силикагеля, обработанного цветореагентом — родамином 6Ж, развитием хроматограммы в подвижной фазе, смеси бензина и эфира и оценкой содержания 3,5-динитробенэойной кислоты

35 .в окрашенной зоне по результатам спектрофотометрирования экстракта, полученного иэ этой зоны и обработанного ацетоном и щелочью (2J .

Недостатком известного способа яв- 40 ляется его сложность, связанная с многостадийностью и малая точность (ошибка достигает 203) .

Целью изобретения является упрощение способа и повышение точности 45 определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения 3,5-динитробенэойной кислоты путем растворения анализируемой пробы с по- 50 следующим хроматографированием полученного раствора, хроматографирование ведут на хроматографической бумаге предварительно обработанной

0,015-0,020%-ным раствором конго красного с последующим развитием хроматограммы в воде и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны.

Навеску анализируемого образца 60 растворяют в растворителе, например, этаноле, отбирают иэ полученного раствора капилляром аликвотную часть, наносят ее на стартовую линию и осуществляют хроматографирование на 65 хроматографической бумаге, обработанной водным раствором конго красного, развитие хроматограммы в воде и оценку содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны.

Хроматографическую бумагу перед определением импрегнируют 0,0150,020%-ным раствором конго красного в воде, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом.

После нанесения проб на стартовую линию опускают бумагу до линии погружения в хроматографическую кювету с водой. Подъем жидкой фазы (воды) способствует превращению пятна в пик (зону), высота которого пропорциональна концентрации 3,5-динитробенэойной кислоты. в пробе. Высота подъема фронта элемента должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы. Подъем элемента на более высокий уровень не оказывает влияния на точность определения.

Высота окрашенной зона (пика) из-. меряется от линии старта до верхней границы пика с помощью циркуля и линейки, точность измерения этого пе раметра 0,1 мм.

По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация 3,5-динитробензойной кислоты (мкг в пробе), высота пиков (мм ), по которому в дальнейшем и определяется содержание кислоты в анализируемых пробах.

Пример 1. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,015-0,,020%-ным. водным раствором конго красного. Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием 3,5-динитробензойной кислоты (3,5-ДНБК) 6, О, 9, О, 12, О, 15 р0", 21,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждой концентрации) . Хроматограмму опускают до линии погружения в воду, находящуюся в хроматографической кювете.

Измеряют высоты окрашенных зон (пиков) и строят калибровочный график.

Результаты измерений и расчетов представлены в табл. 1.

Статистическая обработка результатов анализа методом наименьших квадратов дает относительную погрешность 2,6%.

Пример 2. Для анализа промышленных образцов готовят раствор с концентрацией 3,5-динитробенэойной кислоты 4-6 мг/мл.

Для этого навеску 3,5-динитроьензойной кислоты 100-150 мг растворяют в спирте в мерной колбе на 25 мп (в примере взята навеска 150,0 мг, кон-центрация аналазируемого раствора составляет 6 мг/мл) .

1081530

Таблица 1

Введено 3,5-ДНБК, мкг в пробе рассчитанная измеренная

12,85

13,0

15,2

15,38

17,91

17,8

15

20,44

25,56

20,6

25,5

Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,015 0,020%-ным раствором конго красного, высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (пример 1) . Хроматограмму подсушивают и опускают в воду до линии погружения. После высушивания хро- 10 матограммы измеряют высоты пиков.

По среднему значению высоты пика определяют содержание 3,5-динитробенэойной кислоты в образце, пользуясь калибровочным графиком, рас- 15 считанным по методу наименьших квадратов..

Экспериментальные данные представлены в табл. 2.

Пример 3. Хроматограчичес.кую бумагу импрегнируют 0,015Ъ-ным водным раствором конго красного, высушивают и выравнивают под прессом.

На линию старта капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб (содержание 3,5-динитробензойной кислоты 18 мкг в пробе) рядом с пробами для калибровочного графика. После хроматографирования бумагу высушивают, выравнивают под, прессом и измеряют высоты пиков.По среднему значению высоты пика определяют содержание 3,5-динитробензойной кислоты. Определено 17,97 мкг в пробе.

Пример 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,020%-ным водным раствором конго красного и подготавливают для анализа.

Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора {содержание 3,5-динитробензойной кислоты 18 мкг в пробе) рядом с пробами, предназначенными для построения

1 калибровочного графика. После хроматографирования.,бумагу- высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению рассчитывают содержание 3,5-динитробензойной кислоты в пробе.

Определено 18,11 мкг в пробе.

Пример 5. Ддя исследования влияния различных спиртов, используемых в качестве растворителей, на результаты анализа были приготовлены растворы 3,5-динитробензойной кислоты с концентрацией 6 мг в мл в этиловом, н-пропиловом и изо-пропиловом спиртах. Методика определения аналогична примеру 2.

Экспериментальные данные представлены в табл. 3 °

Предлагаемйй способ отличается достаточной простотой, число стадий сокращено с трех до одной, время определения 10-15 мин, что в 2 раза меньше, чем в известном, относительная погрешность 1 2,6%, в то время, как в известном способе эта величина л10 раз больше. Минимальная определяемая концентрация 6 мкг,в пробе,что позволяет использовать этот способ для определения микроконцентраций

3,5-динитробенэойной кислоты.

1081530

Таблица 2

Относительная погрешность определения,%

Высота пика (измеренная), мм

Рассчитано 3,5-ДНБК

ho калибровочному графику, мкг/пробе

Введено 3,5-ДНБК, мкг в пробе

23,2

2,6

2.3, 0

23,0

Таблица 3

Высота пиков (измеренная}, мм

Введено 3,5-ДНБК мкг в пробе

Растворитель

23,0

Этанол

0 5

18 е

22,0 н-Пропанол

1,5 изо-Прапанол 23,1

2,3

Составитель В. Резников

Редактор Л. Гратилло техред А.набинец . корректорГ. Решетник

Заказ 1540/39 Тираж 823 Подписное

Вниипи Государственного комитета сссР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

18,27

18,15

18,15

Рассчитано 3,5ДНБК по калибровочному гра.фику, мкг в пробе

18,03

17,91

18,14

Погрешность определения,Ъ