Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки

Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНОЙ ЖИДКОЙ ФАЗЫ НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ, заключающийся в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливания через нее раствора жидкой фазы в растворителе, поступающего из наполнителя в колонку , под действием повышенного давления с последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой пленки, о т л и-. ч а ю щ и и с я тем, что, с целью обеспечения возможности нанесения жидкокристаллических фаз и упрощения процесса нанесения, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и герметизируют, после чего помещают наполнитель и колонку в термостат и нагревают до темпе- g ратуры интервала существования мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора фазы через d колонку осуществляют за счет действия давления паров растворителя, образующихся в наполнителе, при нагревании .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(5)) G 01 N 31 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21)3495110/23-25 (22}17.09.82 (46)23.03.84. Бюл. Р 11 (72)A.A. Федянин, В.П. Соколов, С.И. Кирш и M.Ñ. Вигдергауз (71)Горьковский государственный ин-ститут по проектированию предприятий нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности (53)543.544(088.8) (56)1. Руденко Б.A. Капиллирная хроматография. М., "Наука", 1978, с. 83-86 °

2. Техническое описание и инструкция по эксплуатации термостата колонок ТК-15 к хроматографу серии

"Цвет 100" (модель 102-132). Дзержинск, ДзЕржинский филиал ОКБА НПО

"Химавтоматика", 1981, с. 27 (прототип). (54)(57) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНСЙ . ЖИДКОЙ ФАЗЫ HA ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ

КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ, заключающийся

„„SU„„ A в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливания через нее раствора жидкой фазы в растворителе, поступающего из наполнителя в колонку, под действием повышенного давления с последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой пленки, о т л и-. ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности нанесения жидкокристаллических фаз и упрощения процесса нанесения, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и герметизируют, после чего помещают наполнитель и колонку в термостат и нагревают до темпе- 2 ратуры интервала существования мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора фазы через яолоеяу осуиесталяят яа счет Леяст-: вия давления паров растворителя, образующихся в наполнителе при нагревании.

10815 32

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в газовой хроматографии, хромато-масс-спектроскопии для нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, Известен статический способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки. Нанесение неподвижной жидкой фазы осуществляют путем заполнения капиллярной колонки раствором .жидкой фазы в растворителе с последующим испарением растворителя с образованием на стенке капилляра тонкой пленки за. счет постепенного l5 нагревания колонки до температуры выше температуры кипения растворителя f1) .

Недоста.оок данного способа заключа ется в невозможности пропускания 1- 2Q

30%-ных растворов различных типов жидкокристаллических фаз через капиллярную колонку.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ 75 нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капилляр-. ной колонки, заключающийся в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливания через нее раство- 30 ра жидкой фазы в растворителе„поступающего из наполнителя в колонку, под действием повышенного давления с последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным 5 газом до образования на поверхности тонкой пленки )2j .

Недостатком известного способа является невозможность нанесения жидкокристаллических фаз типа > n -aznоксифенетола, поскольку пропускание растворов с жидкими кристаллами с концентрацией 1.-30-о- и более через кипиллярные колонки длиной 10-100 м с внутренним диаметром О, 05-1,0 r m> приведет к забивани>с колонки. 45

Цель и з обретения — о бе спече ние возможности нанесения на внутреннюю поверхность капиллярной колонки жидкокристаллических фаз и упрощения процесса нанесения. 50

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нанесения неподвижной жидкой фазы, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки з аключакщемуся в смачивании внутренней по-55 верхности колонки путем продавливания .через нее раствора жидкОй фазы в растворителе, поступающего из наполнителя в колонку, под действием повышенного давления с последующим ис- 60 парением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой плен ки, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и гермети-) 65 экруют, после чего помещают наполнитель и колонку в термостат и нагревают до температуры интервала существования мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора через колонку осуществляют эа счет действия давления паров растворителя, образующихся в наполнитепе при нагревании.

На чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа, разрез.

Устройство содер>кит полый металлический корпус 1, образующий емкость для раствора жидкой фазы и снабженный штуцером 2 для ввода капиллярной колонки 3. Внутренняя полость корпуса 1 соединена с входом капиллярной колонки 3 и выполнена сужающейся книзу до диаметра, соответствукщего наружному диаметру колонки 3.

Такая форма исполнения внутренней полости способствует прохождению всего количества раствора фазы через колонку. Колонка 3 закреплена

B штуцере 2 с помощью накидной гайки 4. Герматичность в месте крепления обеспечивается уплотнением 5.

Сверху корпус герметично закрыт накидной гайкой б с уплотнением 7.

Корпус 1 выполнен с выступом 8 для крепления к плате 9 термостата 10 колонок хроматографа (не показан).

Крепление к плате 9 осуществляется при помощи прокладки 1 и гайки 12, Устройство работает следующим образом.

Жидкий кристалл, выбранный в качестве непоцвижной жидкой фазы, рас-, творяют в подходящем растворителе о при 70 С и заливают доверху во внутреннюю полость корпуса 1 наполнителя, имеющую объем 2 мл и соединенную с капиллярной колонкой 3. Корпус 1 свер. ху герметично закрывают с помощью накидной гайки 6 и уплотнения 7. После этого устройство вместе с капиллярной колонкой помещают в термостат 10 хроматографа, предварительно нагретый до 70 >С, и крепят к плате 9.

Выходной конец колонки 3 выводят из термостата 10 и помещают в . склянку с растворителем (не показано) . Затем включают программированный нагрев со скоростью 10 об/мин и поднимают температуру до температуры интервала существования меэофазы кристалла.

За счет резкого увеличения темпера-. туры устройства> заполненного раствором жидкокристаллической фазы, создается повышенное давление паров растворителя, в результате чего рас" твор фазы проходит по всей длине капиллярной колонки 3 и образует пленку на внутренней поверхности колонки.

После -вытеснения воздуха по всей длине колонки на выходе ее появляют1081532

11 2

Составитель 3 ° Скорняков

Техред C.Ëåãåçà Корректор

Редактор Л. Гратилло

Заказ 1540/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ся капли жидкокристаллической фазы.

После выхода последней капли раство-. ра фазы колонку 3 подсоединяют к испарителю хроматографа (не показан) и продувают газом-носителем в течение 2-4 ч при температуре выше темпе ратуры кипения растворителя до образования тонкой пленки на внутренней поверхности колонки. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору (не показан) и приступают 10 к проведению анализа.

Согласно предлагаемому способу неподвижная жидкая фаза нанесена на внутреннюю поверхность капиллярной медной колонки с внутренним диаметром 0,3 мм. При этом в качестве неподвижной жидкой фазы взят жидкий кристалл h,.ü- аэооксифенетол, в;.качестве растворителя — бензол.

Температура нагрева термостата при заполнении колонки 70 С вЂ” 140 С.

Устройство, реализующее предлагае мый способ, имеет простую конструкцию, удобно в обращении при использовании в качестве неподвижных жидких фаз жидких кристаллов. С применением предлагаемого способа появляется возможность без дополнительных операций и приспособлений использовать готовый нагреватель-термастат колонок газового хроматографа. Способ позволит лсгко и быстро изготовить высокоэффективные капиллярные колонки с числом теоретических тарелок до 50 тыс. и более и производить анализ близкокипящих иэомеров ароматических углеводородов и их производных.