Способ получения сульфофенольных катионитов

Способ получения сульфофенольных катионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 39Ь, 22

32q, 20), Щ 108258.

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. С. Петров и В. С. Титов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОФЕНОЛЬНЫХ

КАТИОНИТОВ

Заявлено 7 июля 1956 г. за № 554416 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

ОН

ИЛИ

I 3 H

С Н,SO3 H

Известные сульфофенольные катиониты обычно получают конденсацией сульфофенолов типа с формальдегидом. Недостатком этого способа является то, что в процессе конденсации часть сульфогрупп неизбежно отщепляется в виде свободной серной кислоты или ее соли, так как формальдегид занимает те же места бензольного кольца, что и сульфогруппы.

В результате, не удается существенно увеличить количество сульфогрупп в указачных катионитах, т.е. пе удается повысить их емкость при сохранении достаточного количсства метиленовых связей, обеспечивающих химическую стойкость и механическую прочность смолы, Известен также способ получения сульфофенольных катионитов, ли пенный указанного недостатка

H зак. IIo ч аiоп ийся B TOM, но-или и многоатомные фенолы илн сульфофенолы сначала кондеисируют с сульфокислотами алифатпческих или ароматических альдегидов, а затем с формальде идом.

Установлено, что последний из описанных способов может быть усовершенствован путем применения в первой стадии процесса сульфокислот алифатических или ароматических кетонов, а не альдегидов. Такая замена позволяет увеличить количество вводимых в катионит сульфогрупп без увеличения количества сульфированного карбонильного соединения, а также применять новые виды сырья.

В зависимости от требуемого содер>кяния серы в катионите можно применять моно-,ди- . трисуль№ 108258

Предмет изобретен ия

Отв. редактор Д. Г. Голандский

Стандартгиз. Подл, к леч. 19/1Х-1957 г. Объем 0,125 л. л. Тираж 300. Пена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 5б59 фокислоты кетонов. Указанные сульфокислоты можно применять как в свободном виде, так и в видеводных растворов их солей.

Пример 1. 1 моль фенола, резорцина, «резола или любои их смеси смешивают с 0,5 моля (можно брать и меньше, в зависимости от желаемого содержания серы)

15 — 40"/,-ного Bo! Horo раствора кя лиевой илI". натри Вои соли мо

HO-, H-, H. I;I TPHCyЛЬфОКИС l0TbI ацетона. Е смеси прибавляют концентрированную соляную или

7Р,-ную серную кислоту в количесгве 1 весозой части фенола и нагревают B автоклаве до 140 в течение 1 — 2 час., затем охлаждают до 40 — 60 и к образовавшимся начальным продуктам конденсации прибавляют формалин в количестве 1,0 — 2,0 моля, в зависимости от количества взятой сульфокислоты кетона. Смесь конденсируют в автоклаве при той же температуре еще 3 — 4 часа до образования вязкого прозрачного сиропа, который застывает в твердый прозрачный гель (последнему придают затем известными способами форму ионита).

При отвердении сиропа в инертном растворителе (масло, парафин, четыреххлористый углерод) можно получить правильные шарообразные гранулы.

П рим е р 2. 1 моль сульфофенола смешивают с 0,2 — 0,5 лоля ацетонсульфоната. Реакция идет на холоду, и сразу же образуется кристаллический осадок. Смесь нагревают 1 час при 100 и по ее охлаждении прибавляют 1,0—

2,0 моля формальдегида и конденсируют при 90 — 100 до образования вязкого смоляного сиропа, застывающего в прозрачный гель, Пример 3. 1 моль сульфофенола смешивают с 0,2 — 0,5 моля безводной сульфокислоты ацетона или ацетофенона при температуре не выше 20 . Для лучшего перемешивания реакцию можно проводить в дихлорэтане (1--2 часа).

Полученную сульфомассу вводят мелкими порциями в 25 — 30%-ный формалин при температуре не выше 20 . Смесь конденсируют при этой температуре 2 — 3 часа, а затем происходит се отвердение при 80 .

Способ получения сульфофенольных катионитов путем конденсации одно-или и многоатомных фенолов или сульфофенолов сначала с сульфокислотами алифатических или ароматических карбонильных соединений, а затем с формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью увеличения количества вводимых в катионит сульфогрупп без увеличения количества сульфированного карбонильного соединения на первой стадии процесса, для конденсации с фенолами или сульфофенолами на этой стадии применяют сульфокислоты алифатических или ароматических кетонов.