Способ получения паранитробензальдегида

Способ получения паранитробензальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. о 1 ) 8 2 !о 7

Класс 12о, 8

СССР r>i>>.1»j II» ri и .!>I>

Ьт}::.1, .:

Б>;.,":i>i) l ii!i".К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. М. Григоровский, П. 15!. Кочергин, Л. С, Блинова и P. М. Титкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРОБЕНЗАЛЪДЕГИДА

Заявлено 11 апреля 1957 г. за Ха 5. 0890 в Комитет по дела i изобретений и открытий при Совете !пиастров СССР

1(яранп роб)с}}3 l.">t>;!Pt ttд ЯВ;!ЯетсЯ важным полупродукто „ ;для синтеза ряда органичес è.; соединен}}}}, крясителеи, .;}е)(}п(инских препаратоВ и дР. и:3нсс ПО миОГО спосОООВ

ЕГО ПО.! > ЧЕНИЯ, ОЙЛЬт}}}}5! >}Яс}Ь }I3

К О О () Ь! Х t!Е И i>t Е Е T П i) Я КТ! -!» С и О ГО

ЗПЯЧЕННЯ ИЗ-ЗЯ НИЗКОГО ВЫХÎ7а, трудной доступности Itcxoдногo сырья илп сложности техн ) tortl teского и аппарату()п()го о }>)()р:, лен}гя процесс}!.

1(pc,(лягается новый способ получения пярапитрсбепзяльдегида пптровяписм бепзнлово 0 спирта язо}по}! кислотой и I!I смесь:о азотной I! серпой кислот и обработкой полученн )I! смеси изомерных язотнокислых эфиров п}ггробснзиловых спиртов или азотнокислого эфира пярянитробензилового спирта едким няаром илп другим Основанием в среде оргя(п}ческого растворителя.

Пяранитробепзальдегил может быть получен п(ег}о }ной обработкой как чистого (перекристаллизованного из метанола) азотнокислого эфира паранитробензилового спир}а, 73tc и технического или смеси изомеров, так как при темпс;. Ят. Пе it! 20 и !)0)toïtt Ilj)ÎÂ>>

;i c !} tI 5r t . H I> i;! l l l 4 5 ч:! с 0 в }! 3 0 т и О кис ll>lc: э,!;.Пр}>! op:о- и метянитроОС, ;> }, О }3! .»." СП}i () Ов и ПРЕТЕ PПСt3) И) i j)OÂÐß}ЦЕН Н5! В CÎÎ ВСТСТВ }О-!

>(.it>: rl,! .> (Е; }1".t l. 1) Кя>}ЕС!.}30 prlCT}30

Pli 1c: иа . мОГ» т б}}ть ис! Ог!!>ЗОВ }ны метано, i. =-;Ч)нос, бу: яно.-,, П О}! . )б () ябОТке rl!}CT ) ГО . 3 )7 НОкпс,}ОГ ) э.oitp t паряH>i робoèç!IëoНОГО С.>l!P rrI П(, )ЧЬ ОЕРСТСЯ i3 КОНl>!Ч!! С..Е }>i. ОГО, ПPj(О>)(53(>() ГКC Ь . }il)КН 0 0 Т С Х:: П > Е С и 0 Г t) I I Л ." C ii! C C i I П З 0 ..! Е Р! i r! >>0T!Io ã . ÈC, >l> .)C "(t)IIPGI3 П НТ170. си;!},}Овы. : с}!! .ртов (!0а;10 0" тсо1! }}х:)д паря !! l! тpoi7 ензя, !i>.(QI и;> а

tIpl; п()нменепии чистого (перекр}}с;ал,-}чзованпог!) !:3 ме7янола) язorпокпс.70 ГО эфира паря ннтроое нзи70!.0t!! спирта -89,0! — 02 !.)" в от теоретически t>!„ ÷ècëcí:toto, считая ня азо Гнокпслый эфир, пли 4 !»,7 — )0 "/о считая на бензнловый ciitiðò.

Г1 р и м; р. В колбу, снабженцу}о о бра.ч! ы м х олод ильн иком, мешалкой, кяпельной воронкоп и термометром загру кя:от 1020 г 98", о- гой азотной кислоты, нагрева}от до 40 и и ри хорошем tiepe;.ешпвании

1, 108"67

Предмет изобретения

Способ получения паранитробензальдегида из бензилового спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, бензиловый спирт нитруют азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот, и полученную смесь изомерных азотнокислых эфиров нитробензиловых спиртов или азотнокислый эфир паранитробензилового спирта обрабатывают в среде органического растворителя едким натром или другим агентом основного характера.

Отв. редактор Л, Г. Голандский

Стандартгиз. Поди. к печ. 19,1Х-1957 г. Обьем 0,125 и. л. Тираж 350. Цена 25 коп.

Гор, Алатырь, типография № 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 4998 прпбавля.от 30 г мочевины в течение 30- 45 минут так, чтобы температура реакционной массы не подниMàëàсь выше 50". По окончании прибавления мочевины перемешпвание продолжают еще в течение 0,5- -1 часа, затем охлаждают до — 10, К охлажденной азотной кислоте при интенсивном перемешивании в течение 3 — 3,5 часов равномерно добавляю г 208 г технического

96%-ного бензилового спирта, поддерживая температуру реакционной массы в пределах — 5+5 . По окончании прибавления бензилового спирта реакционную массу продолжают перемешивать в течение

20 — 30 минут при температуре — 6" — 2", затем выливают в воду со льдом (1,2 т льда и 2,5 — 3 л воды).

Выделившийся осадок отфильтровывают, тщательно отжимают от жидкой смеси азотнокислых эфиров арто- и метанитробензиловых спиртов и промывают водой до нейтральной реакции (на лакмус) промывных вод. Получи ют

260 — 300 г влажного азотнокислого эфира паранитробеизилового спирта с т. пл. высушенной пробы 62 — 65".

Все количество осадка, в среднем около 280 г, загружают в колбу с 420 мл метанола, и смесь перемешивают до образования однородной суспензии.

К реакционной массе равномерно, в течение 1 часа прибавляют

116 г 43,9%-ного водного раствора едкого натра, поддерживая температуру в пределах 10 — 15 . По окончании прибавления щелочи реакционную массу продолжают перемешивать в течение 4 часов при температуре 18 — 20, после чего избыток щелочи нейтрализуют

20 — 35 лл 27,5%-ной технической соляной кислотой до рН 5.

Реакционну|о массу охлаждают до.— 2 — 0", выделившийся осадок отфильтровывают и промывают на фильтре водой до отсутствия нитрита натрия в промывных водах.

Получают 165 — 210 г влажного паранитробензальдегида с т. пл. высушенной пробы 100 — 105 . Влажный продукт растворяют при нагревании в 250 — 300 мл метанола (1,5 лл на 1 ч. технического альдегида), раствор фильтруют и охлаждают. Выделившийся паранитробензальдегид отфильтровывают, промывают на фильтре 40 — 50 мл метанола и высушивают при 50—

60=. Получают 110 — 120 г паранитробензальдегида с т. пл, 105 — 106 .

После регенерации метанола из первого и второго спиртовых маточных растворов выделяют еще

20 — 43 г паранитробензальдегида с т. пл. 100 †1, перекристаллизацией которого из метанола получают дополнительно 15 — 24 г паранитрооензальдегида с т. пл. 105—

106". Оощий выход паранитробензальдегида составляет 125 — 144 г.