Способ гидролиза растительного сырья

Способ гидролиза растительного сырья

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ГИДРОЛИЗА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, предусматривающий предварительную подготовку сырья , путем выдерживания в замороженном состоянии с последующим размордживанием и обработку кислотой при йагревании , отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, а также повышения качества гидролизата, выдерживание в замороженном состоянии осуществляют в воде при гидромодуле 5-15 в течение 6 ч, размораживание ведут при 20°С, а обработку кислотой - при 80-160°С. 2. Способ ПОП.1, отличающийся тем, что выдерживание в замороженном состоянии осуществляют при (-5) - (-25)°С.

...як„2819 A

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

39 С 13 К 1 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3505699/28"13 (22) 27.10.82 (46) 30.03.84. Бюл. Р 12 (72) А.Т.Порубова и С.А.Сапотницкий (71) Ленинградская ордена Ленина лесотехническая академия им.С.М.Kupo. asa (53) 663.534 (088.8) (56) 1.Шарков Б.И., Сапотницкий С.A., Дмитриева О.A. Технология гидролиз-ного производства, М., "Лесная промышленность", 1973, с. 65-68.

2.Авторское свидетельство СССР

9 745951, кл. С 13 К 1/02, 1978. (54)(57) 1. СПОСОБ ГИДРОЛИЗА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, предусматривающий предварительную подготовку сырья путем выдерживания в замороженном состоянии с последующим размораживанием и обработку кислотой при нагревании, о ò ë è ÷ а ю щ и и с ÿ òåì, что, с целью ускорения и упрощения процесса, а также повышения качества гидролизата, выдерживание в замороженном состоянии осуществляют в воде при гидромодуле 5-15 в течение б ч, размораживание ведут при 20 С, а обработку кислотой — при 80-160 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что выдерживание в замороженном состоянии осуществляют при (-5) - (-25) С.

1082819

Изобретение относится к гидро« лизной промышленности, а именно к способу гидролиза растительного сырья.

° Известен способ гидролиза растительного сырья, согласно которому сырье предварительно измельчают, а затем обрабатывают кислотой при 170190 С С13

Известен также способ гидрализа растительного сырья, предусматриваю- щ щий предварительную подготовку сырья путем выдерживания в замороженном состоянии с последующим размораживанием И обработку кислотой при нагревании. Замораживание осуществляют в 1«30%-ном растворе серной кислоты при (-4) - (-20} C и гидромодуле 0,11, выдерживают 2-10 сут и размораживают, обрабатывая водой при 70-100 С;

Кислотный гидролиз .ведут в две стадии, температура на первой составляет 100-120 С, на второй - 170-185 С.

Недостатками известного способа являются длительность и сложность процесса, связанные с продолжитель- 25 ным выдерживанием сырья в замороженном состоянии обработкой горячей водой и цреведением двухстадийного гидролиза. Кроме того, способ характеризуется недостаточно высоким ка- 30 чеством гидролизата, содержащего большое количество органических примесей и коллоидов, Цель изобретения - ускорение и упрощение процесса, а также повыше- 35 ние качества гидролизата.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу,гидролиэа растительного сырья, предусматривающему предварительную подготовку сырья 40 путем выдерживания в замороженном состоянии с последующим раэмораживанием, обраФотку кислот при нагре-. вании, выдерживание в замороженном состоянии оеуществляют в воде при гидромодуле 5-15 в течение 6 ч, размораживание ведут при 20 С, а обработку кислотой - при 80-160 С.

Выдерживание в замороженном состоянии осуществляют при (-5) - (-25) С.

Сущность способа заключается в 50 следующем.

Исходное сырье замораживают при температуре (-5) — (-25) С в воде при гидромодуле 5-15, выдерживают в течение 6 ч, а затем разморажива- 55 ют прн 20 С. Такая предобработка сырья позволяет проводить кислотный гидролиэ в одну стадию при 80-160 С в течение 30 мин.

В работе используют опилки с 60 влажностью 50%. Замораживание образцов проводят в сосуде Дьюара. В качестве хладагента используют лед с ацетоном и смесь поваренной соли со льдом

Пример 1. (известный способ).

100 r опилок смачивают 10%-ной серной кислотой при модуле 0,5, затем замораживают до -4" С в течение

10 дн. Затем обрабатывают водой при

70 С. В обработанных таким путем опилках определяют содержание левкои трудногидролизируемых полисахаридов (табл, 1 ).

Пример 2. Образцы по 100 г древесных опилок заливают водой при модуле 5; 10 и 15 и помещают в сосуд

Дьюара с охлаждающей смесью. Замораживание ведут при (-5),(-10) и (-25Ъ". в.течение б ч, Затем опилки размораживают при 20 С, отфильтровывают и определяют в них содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов (табл. 1) .

Й р и м е р 3 (известный способ).

Опилки, подготовленные аналогично примеру 1, направляют на первую ступень пентозного гидролиза (,модуль 2), продолжительностью 2 ч, а затем на вторую ступень гексозного гидролиза при 190-200 С. В полученном гидролизате определяют содержание редуцирующих веществ, а в древесном остатке содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов.

Данные приведены в табл. 2 °

П р и е р 4. Опилки, подготовленные аналогично примеру 2 при температуре замораживания (-10) C вместе с водой помещают в металлический автоклав.В течение 30 мин проводят кислотный гидролиэ 0,5%-ной серной кислоты при

80; 120 и, 160"С. В полученном гидро-! лизате определяют содержание редуцирующих веществ, а в древесном остатке - содержание легко- и тюудногидро- лизуемых полисахаридов (табл. 2).

Пример 5. 150 мя гндрслизата, который получают в процессе гидролиза опилок,.предварительно замороженных с 10 модулями воды при (-10)ОC аналогично примеру 4, термостатируют при 90 С в течение 20 мин в металлическом сосуде емкостью 540 мл. В качестве внутреннего стандарта добавляют 0,5 мл раствора пропилового спирта. После установления динамического равновесия прокалывают нагретым шприцом резиновую прокладку в крышке сосуда, отбирают пробу в количестве

3-5 мл и вводят в испаритель хроматографа для определения методом ГЖХ содержания легколетучих органических примесей (ацетона, метанола, этанола).

Данные приведены в табл. 3.

Пример 6. Гидролизат, полученный аналогично примеру 3 готовят аналогично примеру 5 и определяют в нем содержание легколетучих компонентов (ацетона, метанола, этанола) методом ГЖХ.

1082819

Данные приведены в табл. 4.

Пример 10. 100 мл гидролизата, полученного аналогично примеру 3 анализируют на содержание коллоидных веществ аналогично примеру 9. °

Данные приведены в табл. 4.

П р и м -е р 11. Гйдролизат, полученный аналогично примеру 4, беэ инверсии и аэрации обогащают питательными солями, разбавляют водой до концентрации PB 1,2% и на подготовленном субстрате выращивают дрожжи

Кандида Скоттии КС-2 на установке периодического действия.

Данные приведены в табл. 5.

Пример 12. Гидролизат, полученный аналогично примеру 3 инвертируют 0,5Ъ-ной серной кислотой, продувают воздухом, нейтрализуют, обогащают питательными солями, разбавляют водой до концентрации РВ 1,2%.

На подготовленных субстратах выращивают дрожжи Кандида Скоттии КС"2 на установке периодического действия.

Данные приведены в табл. 5.

Как видно иэ полученных данных, предлагаемый способ позволяет получить гидролизат с высоким выходом сахаров, низким содержанием органических примесей,и коллоидов, а так» же ускорить технологический процесс подготовки субстратов к биохимической переработке.

Т а б л и ц а 1 и на содержание легко- и трудноаридов в опилках

Влияние низкотемпературной обработк гидролизуемых полисах

Температура замораживания, С

Модуль, Легкогидролизуемые

Трудногидролизуемые

16,9

43,5

16,5

42,3

42,3

16 5

-.10

15,2

42,3

14,2

42,2

14,1

40,0

-25

14,8

41,4

14,2

40,4 40,0

14 1

47,4

Исходные опилки

18,1

Известный способ

18,0

47,4

Данные приведены в табл. 3.

Пример 7. 10 мл гидролизата, полученного в процессе гидролиза опилок аналогично примеру 4, экстрагируют 5 раз этилацетатом. Этилацетатные вытяжки объединяют и подсушивают 5 прокаленным MgSO в течение 30 мин.

Этилацетат иэ образцов отгоняют на водяной бане. После отгонки в образцы вводят 0,5 мл раствора 0,4%-ной капроновой кислоты (внутренний стан" )ф дарт). Пробы в количестве 3«5 мкл вводят. s испаритель хроматографа для определения продуктов деструкции сахаров (уксусной и левулиновой кислот, фурфурола, оксиметилфурфурола). jg

Данные приведены в табл. 4.

Пример 8. 10 мл гидролиэата, полученного в процессе гидролиэа опилок аналогично примеру 3, анализируют методом ГЖХ аналогично примеру 7 на содержание продуктов деструкции сахаров (уксусной я левулиновой кислот, фурфурола, оксиметил-фурфурола l.

Данные приведены в табл. 4.

Пример 9. К 100 мл гидроли-, эата аналогично примеру 4, добавля-ют 1 г активированного угля марки A.

Смесь взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера.

Осадок сначала промывают 200 мл воды,30 а потом 100 мл спирта. Спиртовый раствор упаривают на водяной бане и осадок сушат при 98 С, потом взвешивают и определяют содержание коллбидных веществ. 35

Содержание полисахаридов в опилках, Ъ к исходному сырью

1082819

Таблиц

Влияние предварительной обработки на содержание легко- и трудногидролизуемых полисахаридов в древесном остатке после гидролиза

-и на содержание РВ в гидролизатах при различной температуре гидролиза

Температура гидролиза, С

Полисахариды, Ъ

РВ, Ъ

Трудногидролизуемые

Легкогидролизуемые

19,8

9,5

35,8

37,0

2,0

37,0

2,0

18,0

Известный способ

47,0

Продолжение таблицы 2

Температура гидролиза, С 160

120

Полисахариды, Ъ

Полисахариды, Ъ

PBi %

РВ, Ъ

22,3

2,4

37,4

23,8

39,9

2,4

1,0

56,7

1,0

1i 0

56,7

32,0

26,8

36,4

8,5

Известный способ

Теоретический выход PB 65,5%.

Т а б л и ц а 3

Содержание легколетучих органических компонентов в гидролизатах

Содержание летучих компонентов, мг/л

Метанол

Способ обработки

Ацетон

Эт анол

Замораживание в воде при (-10) С, М=10 в течение

6 ч

2,5

4,7 нет

22,3

87,0

20,0

Известный

Обработка в воде при (-10) С в течение

6 ч при модуле

Обработка в воде при (-10)OC в течение

6 ч при модуле

Легкогидролизуемеы

Трудногидролизуемые 25, 9

25,8

Легкогидролизуемые

64,2 . 0

64,0 0

18,8 5,7

Трудногидролизуемые

1082819

iT а б л и ц а 4

Содержание продуктов деструкции сахаров и коллоидных веществ в гидроливатах

Содержа ни е

Уксусная Левулино- Муравьи."кислота, вая кис- ная кисЪ лота, В лота, Ъ

Способ обработки

0,005

0,02

0,003

Известный способ

0,15 0,03 0,04

0,24

0,06

1,6

Обработка в воде приМ=10,(-10 в течение

6 ч, гидролиз при 120 С

Известный способ

Показатели

Выход биомассы, Ф от РВ

62,3

51,7

Содержание протеина в биомассе, В

50,3

54,7

Ф ° »» Ь

Составитель T.Ìåëeíòüåâà

Техред О. Неце

Редактор Л,Пчелинская

Корректор Г.Решетник.

Заказ 1678/24

Обработка в воде при (-101o oС, М10.6 ч, гидролиз при 120 С

Фурфурол, Оксиметил- Коллоид% фурфурол, ные ве% щества, г/л

Таблица 5 ф

Качественные показатели целевого продукта

Гидролизаты, полученные - после гидролиза обработанных опилок

Ю

Тираж 375 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и,открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектиая,4