Способ получения осарсола

Способ получения осарсола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

_#_ 108300

Класс 301(, 3

СССР (Г(((-" Я

° л,(Ital.Ф, Я

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М. Я. Крафт и Е. Н. (,ытш(11

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАРСОЛА ваяааеtto 14 фса1(аля 1957 г. за ха 666969 а 1Го штст

It0 . . tet%I tt:IOtIPC i CtttItt tt OTKPbtTHIt tiPt (OiICTC .,ttttttICTPOB СССР

Предмет изобретения

Известны способы пол учения осарсола 1(цс! плпров(пп(г м 3-ампно4-оксифс(п(ларсиповой кислоты, например, в уксуспокпслой среде или в растворе соды. Однако в этих

С ч1 I((ях Г!Ол I cl(TC(I ирод \ Кт, Трсбующпй допол((итсн(пюй очистки.

Предлагаемый способ позволяет повыси1ь выход Осарсола. Это достигается тем, по ацстилирование

3-ами(ю-4-Оксифсlll(л((рспновой кисло(bl проводят в растворе серпистоКИСЛОГО llclа РИЯ.

Способ осуществляют так, Растворяют 32 г 3-амино-4-оксифсниларсиновой кислоты, полученной восст(п(овг(сппсм 3-IIIITpo-4-оксифснил арсп(!овой кислоты цинковой пылью в ссрнокпслой среде, в растворе 33 г безводного сульфи-.а натрия в 300 л.((воды прп нагревании до 60 . Добавляют 3,5 г активированного угля и 0,1 г гидросульфита натрия. Раствор перемешивают в течение 1 часа и фильтруют. Фильтрат охлаждают до 8 — 15 и при размешивании приливают

16,5 г уксусного ангидрида. Через несколько минут начинается выделение осарсола.

По истечении 30 мин. к реакционной смеси добавляют соляную кисл<(ну io кислой реакции на конго (около 40 л(л), отфильтровывают выдел ившпйся осарсол и хорошо промывают его водой до нсйтраль ой рсакцип (конго) и исчезновения реакции па ион хлора.

После высушпванпя получают

34,5 г осарсола — 91%, считая а взятую аминокисчоту или 82%— с щтая на 3-нитро-4-оксифениларсиповуlo кислоту. Полу 1снный таким образом осарсол отвсчает всем требованиям фармакопеи.

Способ получения осарсола путем ацстилирования 3-амино-4-оксифениларсиновой кислоты, о т л иЧ clЮЩИйСЯ тСМ, ЧтО, С ЦЕЛЬЮ повып(спин выхода продукта, ацетилирование 3-амино-4-оксифениларсиновой кислоты проводят в растворс ссрппстокнслого натрия.