Способ получения авдипиридила из анабазина

Способ получения авдипиридила из анабазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 11„

Юа 108301

СССР

)) (1

)

) ОПИСАНИК ИЗОЬРКтКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. С. Садыков и О. С. Отрощенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ aP -ДИПИРИДИЛА ИЗ АНАБАЗИНА

Заявлено 21 декабри )956 г. за Мв 563)68 в Комитет по делам изобретений н открытий при Совете М|ннгетров СССР

Предмет изобретения

Предлагается препаративный метод получения аI3 -дипиридила дегидрированием анабазина очищенной порошкообразной серой.

Реакция дегидрирования анабазина проводится в вакууме следующим образом.

64,8 г анабазина и 38,4 г порошкообразной серы помещают в коническую колбу для перегонки в вакууме, соединенную с приемниками и водоструйным насосом. Смесь на-. гревают на песчаной бане до 250—

260 . Нагревание выше 150 — 155 проводят так, чтобы реакция шла быстро, что наблюдается по скорости выделения сероводорода. Нагревание продолжается до прекращения выделения сероводорода. В конце реакции колба нагревается на голом пламени горелки (примерно 30 мин.). При этом не допускается перегонка жидкости. Затем начинают обычную вакуумную перегонку. При 171 — 174 перегоняют маслообразную жидкость, которая собирается в приемник.

Затем эту жидкость взбалтывают с раствором марганцевокислого калия, отфильтровывают от двуокиси марганца, подщелачивают и экстрагируют хлороформом. Экстракт высушивают и после отгонки растворителя at3 -дипиридил перегоняюг в вакууме при 126 — 128 . Выход

57 79 в/о.

Пикрат 154 — 156 (из воды).

Способ получения а -дипиридила из анабазина, отличаюгций ся тем, что, с целью получения продукта, доступного для разнообразных исследований, смесь анабазина и серы нагревается в пределах

250 — 260 до прекращения выделения сероводорода, маслообразная жидкость перегоняется в вакууме при 171 — 174, перегнанная жидкость взбалтывается с перманганатом калия, отфильтрованный от двуокиси марганца раствор подщелачивается. и экстрагируется хлороформом, экстракт высушивается, растворитель отгоняется и aP -дипиридил перегоняется в вакууме при

126 — 128 .