Способ определения бора

Способ определения бора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА, вкЛючанмций введение в анализируемьй раствор серной кислоты, фторид-иона, органического реагента бутилродамина С, экстракцию образовавшегося комплекса бора органическим растворителем и последующее измерение флуоресценции , отличающийся тем, что, с целью повйшения селективности и точности определения при сохранении высокой чувствительности, серную кислоту вводят до концентрации 0,250 ,50 М. (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

OUNINOI

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1083111

3(5D G 01 N 31 22 В 01 D 11/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ Му с - г.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3480844!23-26 (22) 06.08,82 (46) 30.03.84. Бюл. 9 12 (72) Е.С.Данилин, Т.М.Малютина, С.В.Миронцева и Т.В.Берзина (71) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 543.062.(088.8) (56) 1. Бабко А.К., Марченко П.В.

Фотометрическое определение бора в стали с бриллиантовым зеленым. — "Заводская лаборатория", 1960, Ф 11, с. 1202-1206.

2. Авторское свидетельство СССР

В 154705, кл. С 01 В 35(00, 1962. (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА, включающий введение в анализируемый раствор серной кислоты, фторид-иона, органического реагента бутилродамина

С, экстракцню образовавшегося комплекса бора органическим растворителем и последующее измерение флуоресценции, отличающийся тем, что, с, целью повышения селективности и точности определения при сохранении высокой чувствительности, серную кислоту вводят до концентрации 0,250,50 М.

1 1083111 2

Изобретение относится к аналити- или фруоресцентом, поскольку условия ческой химии, а именно к способам. определения по обоим варианта иденопределения бора, и может быть ис- тичны и отличаются только уровнем п льзовано для анализа его в водных определяемых содержаний. Градуировочрастворах, веществах высокой чистоты, 5 ные графики определения бора (при а также в кремнии и его соединениях. соотношении водной и органической

Известен спектрофотометрический . фаз 1: 1) прямолинейны в интервале способ определения бора в стали, концентраций (мкг бора/10 мл раствовключающий растворение исходного об- ра) 0,05-1, О (Флуоресцентный вариант), разца, введение фтор-иона, органичеС- 10 0,1-1,0 (фотометрический вариант, кого реагента бриллиантового зелено-. кювета 6=30 мм). Нижняя граница опрего, экстракцию образовавшегося комп- деляемых содержаний, определенная лекса бора органическим растворите- по Зз — критерию (s — стандартное лем и его последующее количественное отклонение результатов определения в определение f1 J. наиболее чистых" по определяемому

Однако известный способ характери- компоненту водных растворах), равна зуется невысокой чувствительностью 0,05 мкг/10 мл. Указанное значение (0,02 мкг/мл). Кроме того, селектив- f yможет обеспечить возможность опреность известного способа невысока, деления бора в кремнии и его соединеопределению мешают железо, алюминий, 20 ниях от 5,10 7 по массе при навеске 1 г. титан, цирконий. Дальнейшее снижение нижней границы

Наиболее-близким по технической определяемых содержаний бора (Сн) сущности и достигаемому результату к ограничено поправкой контрольного предлагаемому является способ опреде- опыта. Оно может быть обеспечено ления бора в растворах, включающий 25 при тщательной очистке реактивов. введение в анализируемый раствор сер- Избирательность реакции исследоной кислоты до рН=1, фторид-иона, ор- вали по отношению к распространенганического реагента бутилродамина С, ным элементам (алюминий, железо, экстракцию образовавшегося комплекса медь), которые наиболее часто сопутбора органическим растворителем бен Зр ствует бору в веществах высокой чисзолом при рН=2-8 и последующее изме- . тоти. Содержание этих цримесей корение флуоресценции j 21. леблется в пределах и 10 + -n ° 10 Ж

Недостатком способа является не- (по массе). Установлено, что опревысокая точность (относительное стан- делению 0,3 мкг бора в объеме 10 мл дартное отклонение Яр составляет З5 (содержание бора, определяемое как

0,4 для содержания бора 0,3 мкг/10мл), флуоресцентным, так и фотометрическим

Кроме того, селективность известного методами) не мешают (кратный иэбыспособа невысока, определению бора ток): железа (III) {170) кремния, мешает более чем десятикратный избы- алюминия (340) меди (II) (67Л), ток железа, кремния, алюминия и ме- 40 При экстракции соединения бора ди. Чувствительность способа доста- из среды менее 0,25 M по серной кисточно высока и составляет 0,005 мкг/мл лоте погрешность результатов увелиЦель изобретения — повышение се- чивается в 3-6 раэ, а при экстракции лективности и точности определения из среды выше 0,5 М по серной кислопри сохранении высокой чувствитель- 45 те погрешность результатов эквивалентна укаэанному интервалу, однако предел обнаружения бора понижается

Поставленная цель достигается на порядок и составляет 0,5 мкг бо тем, что согласно способу определения .ра у10 мл раствора. бора, включающему введение в анализируемый раствор серной кислоты, фто- П р и м,е р 1. Определение бора в рид-иона, органического реагента диоксиде кремния. бутилродамина С, экстракцию образо- 1 г образца переносят в кварцевую вавшегося комплекса бора органичес- лодочку и помещают в середину кварыекнм растворителем и последующее изме- вой трубки, нагретой до 400 С. Подрение флуоресценции, серную кислоту 55 ключают препарообраэователь. регуливводят до концентрации 0,25-0,50 И, руют подачу газа-носителя (кислорсща, Анализ экстракта можно проводить установив скорость 1-2 пузырька в в двух вариантах — фотометрическом . секунду). Затем барбатер погружают

831

1 .5

1О

Sr

Концентрация серной кислоты, M

0 45

0,005

0,40

0,05

0,25

0,12

0,08

0,25

0,07

0,37

0,08

0,50

0,75

0,09

0,07

1,00

При экстракции соединения бора из среды менее 0,25 M по серной кислоте погрешность результатов увеличивается в 3"6 раз, а при экстракции иэ среды выше 0,5М по серной кислоте погрешность эквивалентна указанному интервалу, однако чувствительность при этом понижается на порядок и составляет 0,5 мкг бора/ 10 мл.

Предлагаемый способ определения бора позволяет повысить селективность определения по отношению к железу в

15 раз, кремнию и алюминию в 35 раэ, меди в 70 раз. Кроме того, способ позволяет повысить точность определения при сохранении высокой чувствительности.

Составитель Т.Жукова

Редактор О.Сопко Техред И.Надь Корректор Г.Решетник

Заказ 1735/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент",.г,Ужгород, ул.Проектная, 4

3 10 1 в полиэтиленовый приемник, содержащи

10 мл 0,05X""íîãî раствора гидроксида калия. Далее повышают температуру во

11004C и проводят пирогидролйз 45 мин. Полученный в приемнике раствор нейтрализуют серной кислотой до рН И 1 и доводят до метки водой, перенеся его в мерную колбу вместимос тью 250 см . Отбирают 2 мл раствора, добавляют 2,5 мл 2 М раствора серной кислоты (что соответствует 0,25 М серной кислоте), 2 мл 27.-ного раствора фторида аммония и доводят водой, до общего объема 10 мл. Полученный раствор выдерживают при 70ОС в те" ченпе 10 мин, охлаждают, затем добавляют 1,0 мл О, 1Х-ного раствора бутилродамина С и экстрагируют ионный ассоциат в течение двух минут 10 мл толуола. Экстракт выдерживают 10 мин, 20 затем отбирают сухой пипеткой 4 мл и переводят в пробирку, содержащую 2 мл ацетона. Изменение интенсивности флуоресценции экстракта проводят при

580 нм (аозб =570 нм), а оптической 25 плотности при 560 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм. Параллельно проводят определение бора в анализируемом растворе с добавками бора (в зависимости от его содержа- 30 ния в пробе). Найдено 0,004 мас,X бора. Относительное стандартное отклонение составляет 0,06.

Пример 2. Определение бора в диоксиде кремния. 35

Навеска пробы 0,260 г. Анализ осуществляют как в примере 1. Экстракцию соединения бора проводят из среды

0,35 M по серной кислоте. Найдено

0,023 мас.X. бора. Относительное стан- 4р дартное отклонение составляет 0,04.

Пример 3. Определение бора в диоксиде кремния.

Навеска пробы 0,204 г. Анализ,осуществляют как в примере 1. Экстракцию 45 соединения бора проводят из среды

0,5 М по серной кислоте. Найдено

0,001 мас.X бора. Относительное стандартное отклонение составляет 0,09.

Ниже представлены данные по точности определения в зависимости о концентрации серной кислоты.