Способ экстракционно-фотометрического определения свинца

Способ экстракционно-фотометрического определения свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, включающий образовайие ионного ассоциата свинца с органическим основанием и галогенид-ионами, отличаю.щ и и с я тем, что, с целью увеличения селективности анализа, в качестве органического основания и галогенидиона используют катионный красно-фиолетовый и бромид-ион, соответственно. 2. Способ по П.1, о т л ича ю щ и и с я тем, что зкстракцию ионного ассоциата свинца проводят бензолом из 8м раствора фосфорной кислоты. (Л

СОЮЭ СОВЕТСНИХ

NUN

РЕСПУБЛИК

„SU„„83112

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ЙЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫПФ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОИЮ СЯИДЕТБЛЬСТВУ (21) 3531124/23-26 (22) 24. 12. 82 (46) 30.03.84. Бюл. и 12 (72) П.П.Киш, Й.С.Балог, Я.P.Áàçåëü и М.И.Фатула (71) Ужгородский государственный университет (53) 543.42.062(088.8)." (56) 1. Тананайко M.È., Горенштейн Л.Н. "Украинский хим.журнал", 1975, т. 41, È 9, с. 996-997.

2. Тананайко М.М., Биленко Н.С.

"Заводская лаборатория", 1976, т. 42, .

У 7, с. 761-763.

3. Авторское свидетельствб СССР по заявкеУ 3325825j кл. С 01 С 21/00, 1981.

1 (д1) G 01 Н 31 22 В 01 D 11 04 (54) (57) 1. СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, включающий образование ионного ассоциата свинца с органическим основанием и галогенид-ионами, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью увеличения селективности анализа, в качестве органического основания и галогенидиона используют катионный красно-фиолетовый и бромид-ион. соответственно.

2. Способ по п. 1, о т л и ч.а ю шийся тем, что экстракцию ионного ассоциата свинца проводят бензолом из 8 M раствора фосфорной кислоты

1 10831

Известен экстракционно-фотометрический метод определения свинца, основанный на образовании трехкомпонентного комплекса свинца с органическим основанием — 0 -фенантролином и электроотрицательным лигандом — бромфеноловым синим (1 7.

Недостатком способа является низкая селективность. Определению свинца мешают многие элементы (Fe Mn Ni 10

Со, Zn, Cd, Ag, Cu, Hg, РЗЭ и др.), образующие с d -фенантролином катионные комплексы.

Известен также способ экстракционно-фотометрического определения свин- 15 ца, включающий перевод его в трехком" понентный комплекс при взаимодействии с ксантеновыми красителями и ф-фенантролином. Наилучшим ксантеновым красителем является эозин 2 1. 20

К недостаткам способа относится невысокая селективность. Определению свинца мешают многие элементы (Fe, Со, Ni, Zn, Cd, Hg, Cu, Ag, Bi, Зп, Zr, РЗЭ и др.), которые образуют ка- 2s тионные комплексы с фенантролином.

Поэтому необходимо предварительное отделение свинца от мешающих элементов. Кроме того, точность определения свинца уменьшается вследствие сильно-, го наложения окраски красителей на окраску комплекса.

Наиболее близким по достигаемому результату к изобретению является экстракционно-фотометрический способ определения свинца, включающий пере35 вод его в трехкомпонентный комплекс типа ионного ассоциата при взаимодействии свинца с иодид-ионом и органическим основанием - фуксином. Опти40 мальная концентрация иодид-ионов и фуксина в водной фазе соответственно. равны 0,08 r-ион/л и 2 -10 -4 М. Ионный ассоциат свинца извлекается смесью (3:2) бензола с циклогексаноном в интервале 0,05-4 M H 3F04,. Оптималь45 ной является 0,2М НЗРО . Определению свинца не мешают Мп, А1, Ga, Сг(ТЫ), Еп, Ni, Со, Fe (II), Мо, Ч, Ti, Zn, Hf и др. (3 g.

К недостаткам способа относится невысокая селективност . Определению свинца мешают элементы, образующие устойчивые нодидные комплексы (Cu Ag, Cd, Hg, Bi, Tl, Sb). Поэтому при определении свинца его предваритель" но отделяют от мешающих элементов, что увеличивает продолжительность анализа. Кроме того, при увеличении

12 2 концентрации фосфорной кислоты (У0,2М) для более полного связывания некоторых посторонних элементов в фосфатные соединения резко уменьшается степень извлечения свинца в виде окрашенного трехкомпонентного комплекса.

Цель изобретения — повышение селективности определения свинца.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу экстракционно-фотометрического определения свинца, включающему образование ионного ассоциата свинца с органическим основанием и галогенид-ионами, причем в качестве органического основания и галогенид-иона используют катионный ,красно-фиолетовый (ККФ) и бромид-ион соответственно.

При этом экстракцию ионного ассоциата свинца проводят бензолом из

8 М раствора фосфорной кислоты.

Равновесие экстракции ионного ассоциата свинца устанавливается. за 40 с и экстракты устойчивы на протяжении 24 ч. Светопоглощение экстрактов комплекса свинца подчиняется закону Вера в диапазоне концентрации свинца О, 1-12 мкг/мл.

Оптимальная концентрация бромидионов в водной фазе составляет О, 1М по KBr. Для полного связывания свинца в трехкомпонентный комплекс концентрация ККФ в водном растворе должна быть 1 10 <М. В качестве экстрагентов для извлечения трехкомпонентного комплекса свинца с ККФ исследо- ° наны бензол, толуол, 0 -и и -ксилол, этилбензол, СС1,, гексан и октан.

Наиболее полное извлечения трехкомпонентного комплекса свинца с бромидионом и ККФ достигается с бензолом и толуолом. При извлечении бензолом оптическая плотность экстрактов наибольшая, максимум поглощения находится при 550 нм, предел обнаружения свинца 0,003 мкг/мл (А=0,001; =1 см).

Исследование влияния концентрации фосфорной кислоты на экстракцию показывает, что бромидный комплекс свинца с ККФ извлекается в интервале 3-10 М

H3PO4, оптимуйьной является 8М НЗРО4 .

При меньших концентрациях НЗРО4 извлекается простая соль красителя, и разность оптических плотностей комплекса и реактива становится меньшей.

При концентрации НЗРО+ более 8М значительно уменьшается степень извлече10831

Ион (Ме) Соотношение Ме:РЬ; не мешающее определению свинца по способу (1 ) (2) Г3) предлагаемому

50:1

30:1

500: 1

30:1

10:1

Мешает

1000: 1

100: 1

100: 1

А1

500: 1

500: 1

0,5:1

0,5:1

0,5:1

20:1

0,5:1

0,5:1

Ре (II) 500: 1

200: 1

100: 1

30:1

Fe (III) Мешает

Cr (III)

Sn (Il) 5:1

30:1

10:1

5:1

5:1

4:1

Составитель А.Шер

Редактор Т.Портная Техред И.йетелева Корректор Г.Решетник

Заказ 1735/39 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д,4/5 г

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 ния свинца в виде трехкомпонентного комйлекса, и чувствительность метода падает. Применение в качестве электроотрицательного лиганда бромид-иона исключает мешающее действие ряда эле5 ментов .(Cu, Fe (III), Cd, Tl, Sb н др.), которые при экстракции свинца с иодид-ионами и фуксином необходимо предварительно отделять.

Пример. Анализируемый раствор переносят в делительную воронку и добавляют 0,5 мп 1М раствора KBr, 0,5 мл 10 М раствора ККФ. Добавле- 4р ннем концентрированной фосфорной кислоты создают кислотность 8М в конечном объеме, доводят объем бидистиллятом до 5 мл, приливают 5 мл бензола и встряхивают 1 мин. Экстракт отделя-45

12 4

Определению свинца мешают только

Hg, Ag, Jn и равные количества Bi.

В присутствии трилона Б не мешают

5-кратные количества Эп, в присутст" вии тиомочевины 5-кратные количества серебра, ионы ртути удаляют цементацией на медной пластинке.

Сравнительные данные по селективности приведены в таблице. ют, центрифугируют и измеряют оптическую плотность в 3 мм кюветах при 3=550 нм относительно экстракта хо лостого. опыта. Количество свинца,на; ходят по калибровочному графику.

Применение изобретения позволяет повысить селективность определения свинца в присутствии Zn, Мп, Al, Ni

Со, Fe,. Cr, Sn, Cu, Tl, Sb, Bi, Hg.