Способ очистки хлористого алюминия

Способ очистки хлористого алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ путем перекристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повьшения степени очистки, в качестве растворителя для перекристаллизации используют соединения общбй формулы R А1 Clg, где R - метил или этил-.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ИИ

РЕСПУБЛИН (19) 01) 2 А (51) С 01 F 7/62

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

tT kBTOPOKBMV ВВИДВТВП OTBV

46 "с".1 9чФ,ЗН to ! h P J P т i!,à 1 н1щ>.

13., " f М НН<ВЯВ" gi

ЙИЬil lid l i.g e

° ВВ

\В

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbilTlO (21) 3409943/22-02 .(22) 24.03.82 (46) 07.04.84. Бюл. И 13 (72) А.ФВТкаченко, Г.Л.Грошев и И.В. Бодриков (53) 661.862(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 558857, кл. С 01 F 7/62, 1973.

2. Патент США Р 2502327, кл. 23-299, 1950. (54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИ XJIOPHCTOI"

АЛЮИИНИЯ путем перекристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве растворителя для перекристаллизации используют соединения общей формулы К А1 С1, где

R — - метил или этил-.

Ф 1084

Изобретение отностится к способам очистки хлористого алюминия.

Очистка хлористого алюминия предусматривает отделение его от примесей хлоридов других металлов, а также от перхлоруглеродов, и, в ряде случаев, от следов хлористого водорода и воды.

Известен способ очистки хлористого алюминия путем восстановления 10 содержащихся в нем примесей металлическим алюминием Я, Недостатком этого способа является попадание части примесей при сублимации в результате уноса их в виде 15 пыли потоком сублимирующегося продукта;

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ 20 очистки хлористого алюминия путем лерекриеталлиеации (2j .

Недостатком данного способа является невысокая степень очистки.

Цель изобретения — повышение 25 степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки хлористого алюминия путем перекристаллизации, в качестве растворителя для перекристаллизации используют соединения общей формулы R А1С1 где К вЂ” метил- или этил-.

Высокая растворимость хлористого алюминия в этих соединениях при нагревании обеспечивает возможность интенсификации процесса очистки.

При охлаждении растворов хлористый алюминий выделяется в виде:мелкокристаллическОГО Осадка легко Отде 4б ляемого от жидкой фазы, причем примеси солей других металлов остаются в растворе.

Содержащийся в хлористом алюминии водород количественно реагирует при 45 этом с алкилалюминийдихлоридом с выделением этана или метана и образованием хлористого алюминия. С водой взаимодействие алкилалюминийдихлорида протекает необратимо с образованием алюмоксана, растворимого в жидкой фазе.

Если примесь алкилалюминийдихлорида препятствует дальнейшему использованию перекристаллизованного продукта, то в этом случае хлористый алюминий может быть очищен либо сублимациейр либо промывкой инертным

248 2 растворителем, либо обработкой продукта рассчитанным количеством хлористого водорода с целью превращения алкилалюминийдихлорида в хлористый а.,пюминий. Маточник может быть регенерирован путем ректификации или перегонки под уменьшенным давлением.

Пример 1. 105 r технического хлористого алюминия растворено в

100 г этилалюминийдихлорида при температуре 161 С. По охлаждении расто вора этилалюминийдихлорнд отделен декантацией, а осадок вновь перекрис таллизован из 100 г этилалюминийдихлорида.. Хлористый алюминий после удаления этилалюминийдихлорида промыт сухим Н -гексаном и высушен под вакуумом.

Содержание основных примесей в неочищенном продукте, мас.Е: железо

0,03, титан 0,003, кремний 0,0007.

Содержание примесей в перекристаллизованном продукте, мас.7.: железо

4 10, титан менее 10, кремний менее 10

П р и м .е р 2. 90 r технического, хлористого алюминия растворено в

100 r метилалюминийдихлорида при температуре 142 С. Метилалюминий" дихлорид отделен декантацией по охлаждении раствора до 64 С. Осадок вновь перекристаллизован -из 100 г метилалюминийдихлорида, промыт подогретым К -гексаном и высушен под вакуумом. .Содержание примесей в неочищенном продукте, мас.Ж: железо 0,03, титан 0,0032, кремний 0,0006.

Содержание примесей в перекристаллизованном продукте, мас.Ж: железо

3,8 10 ", титан не менее 10, кремний менее 10 .

Содержание примесей в хлористом алюминии той же партии, очищенном согласно способу-прототипу (при двойной перекристаллизации, составляет. железо 1 10 4 р титан 0,15, кремний менее 10

Химическая активность полученного продукта проверена в реакции оксиэтилирования бензола. Выход/3 -фенилэтилового спирта составляет 687 от теоретического. Хлористый алюминий реагирует количественно.

Составитель О. Голыжникова

Редактор Л. Авраменко Техред А.Бабинец Корректор В. Бутяга

Заказ 190б/16

Тираж 464

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1084248

Хлористый алюминий, полученный ческогоприидентичных условиях прове-, по способу-прототипу, дает выход. денияреакции.Степеньконверсиихлори6«ф енилэтилового спирта 527 от теоРетй. того алюминия при этом составила 90Х.