Бензилмеркаптид рутения в качестве исходного продукта для получения резисторов

Бензилмеркаптид рутения в качестве исходного продукта для получения резисторов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Бензилмеркаптид рутения формулы RotOKKscy/ MjIj в качестве исходного продукта для получения резисторов.

. СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 01 НРЫТИЙ (21) 3470672/23-04 (22) 08.06.82 (46) 07.04.84. Бюл.@13 (72) Н.И. Олейник, А.П. Коростылев, И.Н. Доценко, Л.Г. Курякова, Ю.Г.Скрип-.. ник, В.И. Безруков, Ю.В..Барабаш и А.Т. Самсонов (71) Донецкий государственный университет (53) 547.269(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9626093> кл. С 07 С 149/26, 22.09.75

2. ЕТО, 035.591 ТУ.,SU„„1084273 А С 07 С 149/18;8 01 С 17/30 (54) БЕНЗИЛИЕРКАПТИД РУТЕНИЯ В КАЧЕСТВЕ ИСХОДНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗИСТОРОВ, (57) Бензилмеркаптид рутения формулы

RU(08)(5C Н,Са Н в качестве исходного продукта для .получения резисторов.

f 10842

Изобретение относится к химическому веществу из группы металлоорганических соединений, конкретно к бенэилмеркаптиду рутению формулы

Дц(ОНЦ5СН С Н lg, (Й) которое может быть использовано в качестве исходного продукта в производстве толстопленочных резисторов.

Наиболее близким по структуре к соединению формулы (g) является сераорганическое производное из группы терпенсульфидов рутения. Терпенсульфиды рутения известны как потенциальные исходные продукты для изготовления резисторов, данные о св "йствах резистивных композиций на их основе отсутствуют 1 .

Недостатком известных веществ является их труднодоступность: синтез исходнык реагентов дитио-д-карена, 2 дитио-d-, èèíåíà сложен и зти вещества промышленностью не производятся.

Цель изобретения — расширение ас-. 25 сортимента рутенийорганических соединений, нахождение доступного меркаптана для получения сераорганического производного рутения в качестве сырья для приготовления резисторов. З0 указанная цель достигается новым химическим соединением формулы (J), которое может быть использовано для приготовления толстопленочных резисторов.

Способ получения соединения формулы (I) основан на известной реакции конденсации окситрихлорида рутения с соответствующим тиолом в растворе этанола при нагревании в течение 1-1 5 ч. Для более полного протекания реакции и связывания выделяющегося в процессе хлористого водорода взаимодействие реагентов осуществляют в присутствии эквимолярного количества гидроокиси натрия.

П р и .м е р 1. Синтез бензил» меркаптида рутения. К раствору 1,66 (0,013 моля) бензилмеркаптана в 15 мл этилового спирта при перемешивании добавляют

0,53 r (0,013 моля) гидроксида натрия в 5 мл воды. Полученный раствор нагревают с раствором 1 г (0,044 моля) окситрихлорида рутения в 15 мл этилового спирта при 70-80чС и перемешивании 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на хлорион, за73 1 тем спиртом и высушивают в сушильном шкафу при 60 С. Получают 2, 14 г 1 (98,67).

Найдено,X: С 51,77, Н 4,71, 5 18,84 Ru 21,26. яо(оН)(С Н -С1у), Вычислено,7; С 51,74; Н 4,52 S

19, 73 Ru 20, 73.

Продукт представляет собой порошкообразное вещество, практически не растворимое в воде, спирте, большинстве органических растворителях. При нагревании плавится с разложением-при температуре выше 120 С.

Наибольшая потеря органической ñîñтавляющей в соответствии с дериватограммой происходит в интервале о

180-400 С. Разложение заканчивается при 450-500 С с образованием двуокиси рутения. Соединение рентгеноморфно. ИК-спектр /таблетка К йг на приборе "Perki.ï Elmer":

40Н 3444 см, 6 1680 см

)ОН (аром.)- вао,ЗО1,2оДОсм-

-2950(eSJ и286O(S)

СНЕ (- 1600 ем Ю92см " И-50см " »або ф см 1 с=с (е(ром) с-н(аром),, 475см монозамещенное кольцо

С-9

Пример 2. Резисторы на осно" ве бензилмеркаптида рутения. 0,58 r бензилмеркаптида рутения растворяют в 50 мл смеси органических раствори« телей„ например хлороформа и изоамилацетата. Б раствор вносят 0,72 г стеклопорошка. При перемешивании органический растяоритель испаряют досуха, а остаток - осажденный на стеклофритте бензилмеркаптид рутенияподвергают термолизу нри 400-450 С в муфельной печи в течение 3-4 ч.

Продукт термолиза — смесь стеклофритты и диоксида рутения — соединяют с 0,2 г органической связки и рас. тирают в агатовой ступке в течение

0,5 ч для получения резистивной пасты. Пасту наносят на керамическую подложку через сетчатый трафарет и вжигают при 750 5oÑ 5 мин.

Для испытания готовят 3 пасты одного состава. Из каждой пасты изготовляют 40 резисторов. Результаты испытаний резисторов и значение элект-,. рофиэических параметров резисторов, изготовленных из.паст на основе бензилмеркаптида рутения приведены в таблице. 1084273

ПасСостав.,g

Значения параметров та о- г г ,Р, oMM/a ткс."с- «+МУ у

Стекло: Ru02

Органическая связка. сверх

100Х

25 С 150 С в интервале 25-150. С

75 25 25

350,30 341,55 -200 22

325, 25 318,91

350, 15 342,45

-156 20

-176 20

25 25

75 25 25

Составйтель О. Сафонова

Редактор А. Долинич Техред Т.дубинчак Корректор А.Тяско

Заказ 1919/18 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного,.-комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130359 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал IIIIII "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

« » «I»»«» . Fg. Ом/ Π— удельное поверхностное

+ о

ТКС 10,"à — температурный каэффици

Как следует из данных таблицы использование бензилмеркаптида рутения формулы (1) в качестве исходного щ

" сырья обеспечивает получение толсто. пленочных резисторов с улучшенными. электрофизическими характеристиками.

По сравнению с отечественными рутенийсодержащими пастами (2 ) новое 25 соединение обеспечивает высокую стабильность электросопротивления резис-торов, Откпоиение elf (уход номинала) резисторов íà его осйове не превы«шает 25Х, тогда как для известных этот показатель составляет 407.

Кроме того,- использование в качестве исходного сырья бензилмеркаптида сопротивление резистора ент сопротивления в интервале 25-150 С

I рутения для резисторов имеет, как показали проведенные исследования, ряд преимуществ по сравнению с другими рутенийсодержащими материалами, порошок диоксида рутения при термолизе бензилмеркаптида рутения полу« чается за один технологический цикл при 400-450 С, получающийся при этом однородный по дисперсности и размеру частиц порошок диоксида рутения не требует помола и, таким образом, исключается технологическая стадия, на которой обычно происходит загрязнение его примесями элементов, входящих в состав материала барабана мельницы и мелющих тел.