Способ очистки сорбита

Способ очистки сорбита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ СОРБИТА путем кристаллизации его из 20-22%-ных нагретых водно-этанольннх растворов при охлаждении до 0-5°С с последующим отфильтровыванием кристаллической суспензии, промыванием и высушиванием , о т л и ч а 10 iJi и и с я тем, что, с целью повь шения выхода и чистоты целевого продукта, охлаждение ведут в три этапа: сначала до 2В°С со скоростью 10-12-С/ч, затем до 22°С со скоростью 0,51°С/ч и далее до 0-5°С со скоростью 2-4°С/ч. J С iS / чехшаф 5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) „,г

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН(Щ .. /

Й АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3(51) С 07 С . 31./, 6; В 07 П 9/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3375530/23-04 (22) 18.11.81 (46) 15.04.84. Вюл.Р 14 (72) H.И.Гельперин, Г.Н.Саргсян, Г.A.Íîñîâ, В.В. Заруцкий и H.Â.ÔHëàòкина (71) NocKQBQKHA ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М.B.Ломоносова и Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (53} 547.427.3.07(088.8) (56) 1. Шнайдман Л.О. Производство витаминов. M., Пищепромиздат, 1958, с.224-236.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 498280, кл. С 07 С 31/26, 1974.

3. Разработка установки для кристаллизации И-сорбита. Отчет Ивановского химико-технологического института, д госрегистрации 7502498. Иваново, 1977 (прототип,. ° 8 (54)(57) СПОСОВ ОЧИСТКИ СОРГИТА путем кристаллизации его из 20-22%-ных нагретых водно-э-,анольных растворов при охлаждении до 0-5 С с последующим отфильтровынанием кристаллической суспенэии, промыванием и высушиванием, о т л и »0 щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, охлаждение ведут в три этапа: сначала до 2S С со скоростью 10-1? C/÷, затем до 22 C co скоростью 0,51 C/÷ и далее до 0-5 С со скоростью

С/ч.

1085969

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки сорбита, который применяется для диабетического питания, для производства аскорбиновой кислоты, а также для медицинских целей ° 5

Сорбит относится к труднокристаллиэующимся веществам. Его растворы обладают значительной вязкостью, особенно при пониженных температурах, При обычном охлаждении иэ-за низкой 1О интенсивности тепломассообменных г(роцессов кристаллическая фаза практически не образуется и растворы переходят в аморфное (стеклообразкое) состояние. 15

Известны различные способы получения сорбита. Наиболее распространенным и используемым в промышленности является способ, основанный на гидрировакии растворов глюкозы в присутствии никелевого катализатора или других никельсодержаших контактов„

Процесс ведут при высокой температуре и давлении (1) .

Однако получаемый сорбит требует тщательной очистки от тяжелых металлов (вымываемых иэ катализатора) мелом, Na<((F03 или катионообменными смолами, что ведет к общему снижению выхода целевого продукта.

Известен также способ очистки сор- 30 бита путем растворения технического продукта в воде при соотношении, равном 6-8:10, температуре 60-75 С с госледуюшим охлаждением до комнатной температуры и обработкой КУ-2. Полу- 35 ченный сироп фильтруют в этанол или иэопропанол и выдержинают в течение 20-25 ч (самоохлаждение). Ла ее отделяют осадок и высушивают

-5 ч до содержания влаги не более

1Ъ. Выход целевого продукта составляет 87Ъ при содержании 98,2Ъ основного вещества (2J .

Однако такая степень очистки не удовлетворяет медицинским требонаки- 45 ям.

Наиболее близким техни;еским решением к изобретению янляется способ очистки сорбита путем era крис— таллиэации иэ водно-этанольного раствора (соотношение воды и этанола

1:4 ). Процесс ведут слецующим образом. Исходный раствор сорбита (2022Ъ) подвергают охлаждению до 0-5 С н течение 24 ч. В полученном продуK"те после отделения маточника, промывания и нысушивания содержание редуцирующих веществ снижается с

0,1Ъ до 0,03-0,04Ъ, содержание прочих примесей с 1,9Ъ до 0,53-0,46Ъ, Выход очищенного продукта составляет

20-30Ъ, содержание 99,4-99,5Ъ (3) ., Однако высокая длительность гроцесса и невысокий ныход очищенного целевого продукта, отвечающего Фармакопейкому стандарту, являются недостатками способа.

Рель изобретения — повышение выхода целевого продукта и степени его чистоты, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки сорбита путем его кристаллизации из 20 — 22Ъ-ного водно-этанольногQ раствора, охлаждают нагреть>й раствор сначала до 28 C со скоростью 10— о

12 C/ч, затем до 22 С со скоростью

0,5-1 C/ч и далее до 0-5 C со скоростьк1 2-4 C/÷ с последующим отфильо тронывакием кристаллической суспензии, промынанием кристаллон абсолютным спиртом и нысушиванием.

Г(роведекие охлаждения исходного нагретого раствора н три этапа обеспечивает снижение,цлителькости процесса кристаллизации в 1,5-2 раза и повышение выхода продукта и 22,5 раза при высокой чистоте полученных кристаллов: содержание редуцирующих веществ 0,01-0,02Ъ; содержание остальных примесей 0,49-0,785Ъ; содер>ание основного продукта 99,25Ъ

Процесс кристаллизации производят в аппарате с развитой теплообменной поверхностью н виде вертикальных плоских или цилиндрических теплообменкьх элементов„ на которых в процессе кристаллизации при охлаждении раствора н укаэанном режиме происходит образование и рост кристаллов.

На черте>ке показана конструкция аппарата для кристаллкзациокной очи— стки сорбита.

Аппарат состоит из корпуса 1, теплообменных элементов 2, крышки 3, днища с обогреваемой рубашкой 4, штуцеров 5 и 6 для загрузки исходного раствора и выгрузки образующейся кристаллической суспензия, штуцеров

7 и 8 для ввода и вывода охлаждающего агента.

С целью исключения образования кристаллов ка днище аппарата его в процессе кристаллизации подогревают до температуры несколько выше температуры насыщения раствора. Такой подогрев донной части кристаллизатора ке тольке исключает образование некачественных кристаллов, ко и способствует вертикально.. циркуляции раствора в аппарате и со«>тнетственко образованию хорошо с(>ормироваккых кристаллов. Последнее н дальнейшем в зкачит J(bHQA мере сблеTчаеT стделение маточкика oò кристал:1ической фазы и процесс 11ро(ынания кристал>он после фильтрации, повышая -.ем самым степень отделения примес«-.й,. Наряду с этим вертикальная ци(>куляцкя исключает образование:, рс >т кристаллов н объеме раствора «змможHQcTh кристалл.:3ации н объеме ;;;створа

1085969

Т а б л и ц а 1 кг Пс, кг

Выход,Ъ

Общее время, ч

М, кг

Скорость охлаждения и интервале температур, С/ч

К, кг

1 2 3

40-28 С 28-22 C 22-Тк

Предлагаемый способ

12 61,0

18 70,9

12 70,5

1,2 5,15 0,85 10

0,5

Известный способ

85 17 81,6 3,4

24 20

24 30,2

85 17 79,9 5,11

П р и м е ч а н и е . Г количество загруженного исходного раствора сорбита; количество растворенного сорбита в исходном растворе," количество полученного маточного раствора после фильтрации, конечная температура охлаждения, скорости охлаждения на соответствующих этапах; количество полученного сорбита послс очистки.

Т и

К является нежелательным фактором, так как ведет к обраэонанию мелкокристаллической суспензии и снижению эффективности очистки).

Пример . Для очистки используют растворы сорбита следующего со- 5 става: сорбит 20Ъ; этанол 64Ъ; вода 16 Ъ. Температура растнора, подаваемого на очистку, составляет

40 С. Очистку проводят в вертикальном аппарате, объем аппарата 7,5 л, 1О диаметр трубок 18 мм, удельная теплообменная поверхность 40 м2/м . Количество загружаемого в аппарат раствора составляет 6 кг, количество растноренного сорбита в растворе ра- 5 вно Пс 1,2 кг.

1,2 5,?7 0,73 12 1,0

1,2 5,16 0,84 12 1,0

Б табл. 1 показаны основные режимы и исходные количества используемых в опытах веществ согласно предлагаемому и изнестному способам.

В табл.2 показана характеристика исходного и конечного продукта, полученного согласно предлагаемому и известному способам,а также соответствующего требованиям Фармакопейного стандарта.

Как видно иэ укаэанных данных, предлагаемый способ обеспечивает высокие выход и чистоту целевого продукта, который превосходит требования

Фармакопейного стандарта, что является важным для специальных медицинских целей.

1085969

Таблиц а 2

Исходный продукт

Характеристика сорбита рН раствора

1,9

0,1

6,5-7,0

0,05

0,95

Очищенный по предлагаемому способу

99,5

0,49

6,5

99,4

0,58

6,9

0,02

99, 2

0,785

О, 015

6,7

Очищенный по известному способу

0,03

6,6

0,53

99,5

0Р04

6,8

0,46

Составитель Г.Андион

Редактор Т.Колб Техред N.Tenep Корректор Г. Or ap

Заказ 2166/23 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„, д„4/5

Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная„4

Технический сорбит

Фармакопейный стандарт онцентрация Концентрация сновного редуцирующих ещества, % веществ, %

Концентрация прочих примесей, %