Способ получения @ -глутаминовой кислоты

Способ получения @ -глутаминовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ DL-ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ путем цианирования Я-цианпропионового альдегида в присутствии аммонийных солей, гидролиза образующегося продукта цианирования щелочью, выделения DL-глутаминовой кислоты, разделения ее на оптические изомеры, рацемизации D-глутаминовой кислоты, отличающийся тем, что, с,целью упрощения процесса, рацемизацию D-глутаминовой кислоты осуществляют путем введения ее на стадию гидролиза продукта цианирования .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОИИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (И) 3(5П С 07 С 101 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТЕЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3294892/23-04 (22) 03.06.81 (46) 15.04.84.Бюл. У 14 (72) Н.A.Ïåòðoâ, Л.С.Маслий, М.Г.Рыжов, Н.A.Àêñåíoâà, Ю.П.Ваучский, A.Ñ.Äóäàðåâ и |O.B.Póêàâèöûíà (,53) 547.466.07(088.8) (56) 1. Nitro(;en У11, 9 24, 1963, с. 36-37 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЬ-ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ путем цианирования р-цианпропионового альдегида в присутствии аммонийных солей, гидролиза образующегося продукта цианирования щелочью, выделения DL-глутаминовой кислоты, разделения ее на оптические изомеры, рацемизации D-глутаминовой кислоты, отличающийся тем, что, с,целью упрощения процесса, рацемизацию D-глутаминовой кислоты осуществляют путем введения ее на стадию гидролиза продукта цианирования.

1085974 чество щелочи сверх количества, которое обычно используют только для гидролиэа продуктов цианирования, т.е. при этом уменьшается количество производственных отходов (минеральных солей) . При такой органиэации процесса кроме уменьшения числа технологических стадий и времени процесса полностью отпадает необходимость в использовании специального оборудования иэ дорогостоящих титановых сплавов, которое требуется при проведении стадии рацемиэации традиционным способом.

Пример 1. 8,7 r (» -цианпропионовога альдегида (p -ЦПА) с содержанием основного вещества 95,4% (0,1 маля) смешивают с 200 мл 25%-наго водного аммиака, в котором растворено 5,4 г цианистого натрия. Реакционную смесь нагревают при 100 С в течение 1 ч и вводят 7,35 г (0,05 моля) D-глутаминовой кислоты, добавляют 33,0 r 42%-ного едкого натра, замеряют рН=12 раствора, выдерживают при 160цС 3 ч. От реакционной смеси отдувают аммиак и частично упаривают. Получают 140 г раствора с содержанием 15,0Ъ глутаминовой кислоты (т.е. 21„0 г). Реакционную смесь нейтрализуют соляной кислотой до рН 3,2 и выделяют кристаллическую глутаминовую кислоту. Выход

92,8% (на р -ЦПА ). Степень рацемиэации определяют по углу вращения, она составляет 97%. DL-глутаминовую кислоту получают храматографически чистой (устанавливают бумажной хроматографией с последующим фатоколориметрическим количественным определением}

Содержание пирролидонкарбановой кислоты равно 2,3%. Далее DL-глутаминовую кислоту селективной кристаллизацией делят на Р- и L-изамеры.

Пример 2. 8,7 г -ЦПА (95,4%) растворяют в 200 мл 25%-ного водного аммиака с 5,4 г NaCN. Реакционную смесь нагревают при 130 С 10 мин, вводят 22 г (0,15 моля) 0-глутаминавой кислоты, добавляют 42,85 r 423ного NaOH (0,45 моля) и нагревают прн 170С С 2 ч, Содержание глутаминовай кислоты в растворе 35,4 г., Выход 91,1% (на p-UI!A). Содержание пирролидонкарбонавой кислоты в выделенном продукте 2,5Ъ. Степень рагсемизации 98%. Глутаминовую кислоту получают храматографически чистой.

Таким образом, предлагаемый способ является более простым по сравнению с известным, поскольку в нем рацемиэацию осуществляют не как самостоятельную стадию, а как процесс, протекающий одновременна с гидрализом.

Тира» 410 Пзаписмов

Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к усовер- димости вводить дополнительное колишенствованному способу получения глутаминовой кислоты.

DL-Глутаминовая кислота представляет собой смесь оптических иэомеров, состоящую иэ равных частей D- u глутаминовой кислоты. Практическую ценность представляет лишь L-изомер, являющийся жизненно важным продуктом, использующимся и в пищевой промышленности. D-глутаминовая кислота, в IO свою очередь с помощью рацемизации может быть превращена в DL-глутами- новую кислоту.

Иэ известных способов получения глутаминовой кислоты наиболее близким к изобретению является способ, включающий следующие стадии: цианиравание g -цианпропионового альдегида по методу Штреккера в присутствии аммонийных солей с получением (-аминоглутародинитрила, гидролиэ последнего концентрированным раствором щелочи, выделение DL-глутаминовай кислоты, разделение ее на оптические иэомеры, рацемизации D-глутаминовой кислоты при высоких температурах (160-200 С) с превращением ее в DL-пирролидонкарбоновую кислоту, гидролиэа последней в DL-глутаминовую кислоту кипячением с концентрированной соляной кислотой fij .

Недостатками этого способа являются необходимость создания отдельного технологического узла рацемизации, а также сложность его аппаратурного оформления, связанная с высокими требованиями к корроэийной стойкости аппаратуры из-за жестксго режима процесса рацемиэации (высокая температура и использование концентрированной соляной кислоты). 40

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается согласно способу получения DL-глутаминавой кислоты, заключающемуся в там, что (-цианпропиановый альдегид цианируют в присутствии аммонийных солей, образующийся продукт цианирования гидролиэуют щелочью, выделяют

DL-глутаминовую кислоту, разделяют 5О ее на оптические иэомеры и рацемизуют D-глутаминавую кислоту, причем рацемизацию D-глутаминовой кислоты осуществляют путем введения ее на стадию гидролиэа продукта цианирования.

Рацемизация Р-глутаминовой кислоты путем введения ее на стадию гидралиэа продукта цианирования позволяет проводить две стадии процесса гидролиз и рацемизацию в одном реакторе, при этом не имеет место промежуточная стадия, состоящая в превращении D-глутаминовой кислоты в пирроМ"