Способ получения диизобутилалюминийгидрида
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙЗОБУТИЛАЛЮМИНИЙГИДРИДД обработкой триизобутилалюминия , отличающийся тем, что, с целью повышения безопасности и упрощения процесса , последний проводят в присутствии катализатора ,rCJ в количест40 С . ве 0,5-2,0 мол.% и при 20
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦ ИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (191 (!1) 3(511 С 07 F, 5/06 (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1
ГосудАРственный номитет сссР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3451520/23-04 (22) 22.04.82 (46) 15,04.84. Бюл. 9 14 (72) A.Ã.Èáðàãèìoâ, У.М.Джемилев и О.С.Вострикова (71) Институт химии Башкирского филиала AH СССР (53) 547.256.2(088.8) (56) 1. Zi-Gler К., Gellert, Н., Lehmkuhl H., i fohl Ч., Lich. Апп, 1960, 629, 1 — 14.
2. 2,iс"п2ег h., Nor+in Н., Krupp F., i,ieb г п, 1960, 629, 14 — 19. (54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОБУ
ТИЛАЛЮМИНИЙГИДРИДА обработкой триизобутилалюминия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения безопасности и упрощения процесса, последний проводят в присутСтВИИ КатаЛИЗатОра .",г01р В КОЛИЧЕСтве 0,5-2,0 мол.% и при 20 — 40 С.
1085981 (О
Температу- Время ре- Концентрара, С акции, ч ция Zr 014 (мол.Ъ ) от ТИБА
Конверсия
ТИБА,Ъ
Давление, мм.рт.ст.
Опыт
2
4
5, 6
8
97
2,0 760
40.
0 5
760
6
8
7 б
1,5
2,0
1у5
1,0
2,0
1,5
1,0
2,0
89
760
93
94
92
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дииэобутнлалюминийгидрида, который находит применение в органическом синтезе в качестве компоненты каталитических систем. 5
Известен способ получения диизобутилалюминийгидрида нагреванием металлического алюминия, изо-бутилена и водорода при 80-100ОС и давлении 5 - 6 ИПа (1), Недостатком данного способа является применение черезвычайно взрывоопасной смеси, состоящей из водорода и изо-бутилена, под высоким давлением и при высокой температуре. j5
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ по" лучения дииэобутилалюминийгидрида нагреванием триизобутилалюминия в инертной атмосфере при 140 С в течение 9 ч. Выход целевого продукта 90 - 92% f2) .
Недостатками известного способа являются высокая температура ,процесса (140ОС), необходимость использования специального оборудования, предназначенного для работы с вэрыво- и пожароопасными веществами при высокой температуре. Кроме того, процесс требует больших затрат электроэнергии (знергоемкий процесс).
Цель изобретения — повьыение безопасности и упрощение процесса.
Цель достигается тем, что соглас- 35 но способу получения диизобутилалюминийгидрида обрабатывают трииэобутилалюминий в присутствии катализатора ZrC14 в количестве 0,5
2,0 мол.Ъ при 20 - 40 С, предпоч- 4() тительно при 40 С.
Выход целевого продукта количественный.
Для удаления избытка иэо-бутиле,на через систему подают слабый ток
i аргона или проводят процесс при пониженном давлении. Процесс ведут
6-8 ч, Реакция протекает по схеме
lH o CgHq ) А1 — <>уЮ(ИЭО-С Н A1H+
ZrCl
+ иэо-С4 Н8
Если вести процесс при содержании
ZrC14 меньше 0,5 мол.В, то наблюдается снижение выхода (изо-С4Н )ДАФН, содержание ZrClg a системе больше
2,0 мол.% не приводит к увеличению выхода целевого продукта. Проведение процесса при температуре ниже
20 С несколько снижает выход целео вого продукта и удлиняет длительность процесса. Повышение температуры выше 40 С не приводит к существенным изменениям характеристик реакции и поэтому нецелесообразно.
П р н м е р 1. В стеклянный реактор объемом 0,25 л, установленный на магнитной мешалке в токе аргона, загружают 9,9 г (50 ммоль) тринэобутилалюминия и 0,233 r (1 ммоль)
ZrCl i. При перемешивании смесь выдерживают при 40 С 8 ч, Для Удаления о избытка изо-бутилена через систему подают слабый ток аргона (или проводят реакцию при пониженном давлении (300 — 600 мм. рт.ст.). B результате реакции получают индивидуальный диизобутилалюминийгидрид .в количестве 6,8 r (97% теор.). Для подтверждения структуры продукта проводят гидролиз дииэобутилалюминийгидридавыделяется 2 моль иэобутана и 1 моль водорода.
Данные элементного анализа.
Найдено, %: С 67,21; АФ 19,36;
Н 13„06.
Вычислено, В: С 67,60; Af 19,01;
Н 13„38, В таблице приведены данные синтеза диизобутилалюминийгидрида иэ триизобутилалюминия в присУтствии 7,rC14 (0,5 — 2,0 мол.Ъ).
108598 1
Составитель И.Игнатов
Редактор T.Âåñåëoâà Техред А.Кикемезей Корректор Г .огар
»»»
Заказ 2167/23 Тираж 381 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Таким образом, изобретение поэ» валяет проводить процесс в мягких условиях (20 — 40 С) и существенно упростить процесс эа счет снижения вэраво- и пожароопасности,