Способ получения фосфоразотсодержащего ионита

Способ получения фосфоразотсодержащего ионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРАЗОТСОДЕРЖАЩЕГО ИОНИТА путем взаимодействия полиамина с фосфорноватистой кислотой в присутствии соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью улучшения сорбционных свойств ионита, в качестве полиамина используют гексаметилентетрамин .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И), ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3470714/23-05 (22) 14.07.82 (46) 35.04.84. Бюл. У 14 (72) К.А. Петров, В.А. Наузов и Л.П. Костина (53) 661. 183. 123 (088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

)(- 462838, кл, С 08 G 79/04, 1975.

2. Авторское свидетельство СССР

1(575363, кл. С 08 С 79/04, 1977 (прототип).

3(51)(С 08 G 79/04; С 08 д 5/20 (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРАЗОТ"

СОДЕРЖАЩЕГО ИОНИТА путем взаимодействия полиамина с фосфорноватистой кислотой в присутствии соляной кислоты, о т л и ч а ю и(и и с я тем, что, с целью улучшения сорбционных свойств ионита, в качестве полиамина используют гексаметилентетрамин.

1085992

ВНИНПИ Заказ 2169/24 Тираж 469 Подписное

Фиаиаа ППП затаит", r., Уагород,уд.йроектаа», 4

Изобретение относится к органической химии, к получению синтетических ионообменных смол с фосфорно" кислыми ионогенными группами, применяемых для очистки сбросных вод, выделения ценных металлов и т.д.

Известен способ получения фосфоразотсодержащего ионита, заключающийся в конденсации анилина, формальдегида, фосфористой кислоты в соля- 1О нокислой среде L!).

Недостатком этого ионита является относительно низкая сорбционная емкость по меди — не более

3,4 мг-экв/г. 15

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения фосфоразотсодержащего ионита путем взаимодействия ди- и полиаминов (этилендиамина, полиэтиленимина) с формаль- 20 дегидом и фосфорноватистой кислотой в солянокислой среде Е2 3.

Известные иониты имеют недостаточно высокую сорбционную емкость по отношению к тяжелым металлам и, 25 кроме того, требуют для своего синтеза использования дорогостоящих органических полиаминов.

Целью изобретения является улучшение сорбционных Свойств ионита. З0

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфоразотсодержащего ионита путем взаимодействия полиамина с фосфорноватистой кислотой в присутствии соляной кислоты в качестве полиамина используют гексаметилентетрамин.

Согласно способу уротропин и

Н Р02 смешивают в присутствии соляной кислоты при нагревании, смолу промывают и сушат.

Для более полного расходования уротропина в реакционную смесь может быть добавлен формалин. При этом выход ионита увеличивается почти в два раза.

Получающийся в ниде гранулированного бесцветного порошка поликонденсат имеет жесткую трехмерную структуру.

Пример 1. Смесь 6,5 г уротро пина, 1бр45 r 60Х-ной фосфорноватнстой кислоты (мольное соотношение

1:3,2), 11,9 г концентрированнсй соляной кислоты нагревают при 80о

100 С 1 ч. Образовавшуюся смолу промывают водой, .57.-ным раствором щелочи, водой, 5%-ным раствором соляной: кислоты, водой, сушат. Выход 13,7 г

Е!айдено,X: Р 28,20; N 8,45.

К наб. в воде 4,65, СОЕ по

О, 1 н. NaOH — 5,6 1 мг-зкв/г.

Возможно использование вместо готового уротропина смеси аммиака и формальдегида, первоначально в известных условиях превращаемых в уротропин: к смеси предварительно оставленной на трое суток при 20 С

185 г 25Х-ного раствора аммиака. и 30,5 г 337-ного раствора формальдегида добавляют 32,9 60Х-ного раствора форфорноватистой кислоты, 27,3 г формалина и 11,9 r концентрированной соляной кислоты, смесь нагревают 1,5 ч при 80-100 С. Образовавшийся полимер в количестве 15,5 r выделяют как описано выше.

Найдено, 7: P 25 00; N 7,4.

5,5 мг-экв/г, 2Ф

CE <.- — 4,6 мг-экв/г, CKA -4, 7 мг-экв/г (.о

Ю

Пример 2. Смесь 6,5 г уротропина,27,3 г формалина, 32,9 г

607-ной фосфорноватистой кислоты (мольное соотношение 1:6,5:6,5).

11,9 г концентрированной соляной кислоты нагревают при 80-100 С 1 ч.

Образовавшуюся смолу последовательно промывают водой, 57-ным раствором щелочи, водой, 57.-ным раствором соляной кислоты, водой и сушат. Выход 29 r.

Найдено,X: Р 28,33; N 7,78. ц -5,5 мг--в!гр Е

4 мг-экв/г, СЕд -4,7 мг-экв/г.

Ф

Ф

Предлагаемые иониты характеризуются технологией получения и высокой сорбционной емкостью по отношению к меди, кобальту и серебру, составляющей соответственно 5,5, 4,6 и 4,7 мг-экв/г, что значительно выше таковой у ионитов по способу прототипу (Cf -3,6 мг-экв/г.

1Ф

С g0 -3,5"-4 мг-экв/г, С&,1, -2,9Зр 7 мг-экв/r)