Способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОСОРБЦдаННОГО ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА для измерения микроконцентраций паров органического растворителя нанесением на поверхность кварцевой SU „„1086000 3
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
А ав SU аи
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ABTOPCHGf4Y СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Ю (21) 3489998/23-05 (22) 08.06.82 (46) 15.04.84. Бюл. 9 14 (72) В.И.Баженов, В.Е.Иващенко, И.А.Рудых, И.М.Самодумова, И.Б.Слинякова, Ж.В.Черненко и К.В.Попов (53) 678.84(088.8) (56) 1. Патент QllA и 3266291, кл. 73-23, опублик. 1968.
2. Авторское свидетельство СССР
У 935519, кл. С 09 D 3/82, 1980 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОСОРБЦИОННОГО ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА для измерения микроконцентраций паров органического растворителя нанесением на поверхность кварцевой
3Ш С 09 D 3/82; G 01 N 31/00;
G 01 N 27/00 пластины при нагревании состава раствора органотриалкоксисилана и 1. н, соляной кислоты с последующей термообработкой полученной пленки, о тл и ч а ю шийся тем, что, целью получения элементов с повышенной чувствительностью к парам толуола и высокой стабильностью показаний и большим сроком службы, в качестве раствора органотриалкоксисилана используют раствор фенилтриэтоксисилана в ацетоне при соотношении компонентов, мас.ч.: фенилтриэтоксисилан 0,8-1; ацетон 10-15; 1 н. соляная кислота 0,3-0,4; состав наносят при 35 — 45 С, а термообработку полученной пленки проводят при 115125 С в течение 55-65 мин. о
1 1086
Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в процессе изготовления чувствительных элементов приборов для измерения микроконцентраций паров толуола. т
Известен способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентрацчй паров органического раствори- б теля, в том числе и толуола, нанесением на кварцевую пластину полиэтиленгликоля 1 ).
Однако покрытия, полученные с использованием данного способа, малоустойчивы к парам воды и химическим растворителям.
Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления пьезосорбционного чувствительного элемента для измерения микроконцентраций паров органического растворителя — спирта нанесением на поверхность кварцевой пластины при 2065 С состава, содержащего, об.7: о
25 метилтриэтоксисилан 17-36; этанол 3637; 1 н. соляная кислота 16-28, который выдерживают при этой температуре 5-10 мин, промывают в этаноле и термообрабатывают при 115-125 С !
30 в течение 30-70 мин (2 1.
Пленки, полученнье на основе этого состава, обладают недос таточной чувствительностью к парам толуола в микроконцентрациях. Кроме того, полученные пленки недостаточно устойчивы к воздействию воды, поэтому нарушаются стабильности показаний прибора анализатора и срок его службы.
Целью изобретения является получение элементов с повышенной чувствительностью к парам толуола и высокой стабильностью показаний и большим сроком службы.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу на поверх35
Срок службы
Чувствительнoczs, 1 q/ a H
Стабильность, Гц/мес к парам толу- к парам воды ола
0,4 -30
О +1
О +1
0,3
1,0
1,0 прототипу примеру 1
2,5-3 мес
Более 1 r
Более 1 г
Чувствительный элемент, изготовленный по
000 2 ность кварцевой пластины при 35 о
45 С наносят состав, содержащий, мас.ч.: фенилтриэтоксисилан (ФТЭС)
0,8-1,0; ацетон 10 15; 1 н. соляная кислота 0,3-0„4 :, с последующей термообрабо гкой полученной пленки при
115-125 С в течение 55 — 65 мин.
Сущно..ь способа заключается в следующем: сначала смешивают ФТЭС с ацетоном, затем при перемешивании вводят соляную кислоту. Полученный раствор наносят на поверхность кварцевой пластины, например, разбрызгиванием раствора через сопло в потоа .ке инертного газа при 35 — 45 С, затем кварцевую пластину с полученной пленкой термообрабатывают при t 15125 С в течение 55-65 мин.
Пример. 1. Смешивают 0,9 r
ФТЗС и 10,0 г ацетона и при перемешивании добавляют 1 н. соляную кислоту. Полученный раствор наносят при 40 С на кварцевый резонатор АГ— среза частотой 9 МГц с помощью специальной установки разбрызгиванием раствора через сопло в токе азота.
Эа. ем кварцевый резонатор с полуi, åííoé пленкой термообрабатывают при 120 С в течение 60 мин. о
Пример 2. Способ осуществляют по примеру 1, но для получения раствора используют 0,8 г ФТЭС, 10,0 г ацетона и 0,3 r 1 н.соляной кислоты. Полученный раствор накосят при 35 С, а -"ермообработку проводят о при 115 С в течение 55 мин.
Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1, но для получения раствора используют 1,0 r ФТЗС, 15 г ацетона и 0,4 г 1 н.соляной кислоты. Полученный раствор наносят при 45 С, а термообработку проводят о при 125 С в течение 65 мин.
Свойства полученных пьезосорбционных чувствительных элементов представлены в таблице
О +1 Более 1 г
4 ристики преобразования элементов
ДР = f(c).
Составитель В.Комарова
Техред В.Далекорей Корректор С.Шекмар
Редактор Т.Веселова
Заказ 2170/24 Тираж 634 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r.Ужгород, ул.Проектная, 4
Условия и методика испытаний.
Испытуемые элементы помещаются в испытательную камеру, в которой поочередно создаются концентрации паров толуола в диапазоне 0
1000 мин ".
При заданных концентрациях паров толуола в воздухе измеряются частоты колебаний каждого элемента и определяются изменения частоты колебаний элементов при изменении концентрации толуола от 0 до заданной концентрации (а F). По полученным данным определены статические характеОценка чувствительности S производится по отношению изменения частоты колебаний пьезосорбционного чувствительного элемента в Гц к изменению концентрации паров толуола в 1 млн . Чувствительность к парам
1О толуола, срок службы и стабильность для элементов, полученных по изобретению, в несколько раз превосходит чувствительность элементов по способу прототипу.