Способ определения коэффициента теплопроводности твердых тел

Способ определения коэффициента теплопроводности твердых тел

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ, в котором исследуемый образец помещают между дпумя -элементами, один из которых металл, нагревают один из элементов, измеряют перепад температур ни образце и по толщине образца ; yXSiK4WFgti mmvtm 4ti величине теплового потока и перепаду температур на образце определяют коэффициент теплопроводности, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения возможности исследования механически непрочных материалов и повышения точности измерения , в качестве второго элемента ИСПОЛЬЗУЮТ монокристаллический слой катодолюминофора , нанесенный на поверхность образца, а нагрев осуществляют в вакуумной камере пучком электронов со стороны катодолюминофора и предварительно проводят калибровку интенсивности свечения катодолюминофора от температуры. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

PECllVSJlHH

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

„,80„„1086379 д рддр G 01 1 1 25/18 (21) 3527693/18-25 (22) 27. 12 ° 82 (46) 15.04.84. Бюл. 11 14 (72) А,В.Щербаков и JI.È.Ðîéçåí (53) 536.24(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 798572, кл. G 01 N 25/02, 1979.

2. Патент Великобритании

1519842, кл. G Ol N 25/00, опублик. 1978 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕХ!ЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОД110СТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ, в котором исследуемый образец помещают между двумя элементами, один из которых металл, нагревают один иэ элементов, измеряют перепад температур на образце и по толщине образца величине теплового потока и перепаду температур на образце определяют коэффициент теплопроводности, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения области применения путем обеспечения воэможности исследования механически непрочных материалов H повышения точности измерения, в качестве второго элемента используют монокристаллический слой катодолюминофора, нанесенный на поверхность образца, а нагрев осуществляют в вакуумной камере пучком электронов со стороны катодолюминофора и предварительно проводят калибровку интенсивности свечения катодолюминофора от температуры. на образце определяют коэффициент теплопроводности, в качестве второго элемента используют монокристаллический слой катодолюминофора, нанесенный на поверхность образца, а нагрев осуществляют в вакуумной камере пучком электронов со стороны катодолюминофора и предварительно проводят калибровку интенсивности свечения катодолюминофора от температуры.

Сохранение целостности материала особенно важно при исследовании механически непрочных покрытий экранов

35 ЭЛТ, в этом случае сохраняется целостность колбы и работоспособность прибора, Исключение при исследовании воздушной среды значительно повышает точность проведенных экспери20 ментов.

Согласно предлагаемому способу определения теплофизических свойств материалов, исследуемый образец наносят на тонкую металлическую пла25 стину, покрывают монокристаллическим слоем катодолюминофора. Готовую пластину впаивают в ЭЛТ таким образом, чтобы катодолюминофор, нанесенный на образец находился внутри трубки в зоне торможения основного электрон ного пучка, Далее ЭЛТ обрабатывают по общепринятой технологии.

Температуру одной поверхности образца, обращенной к подложке, измеряют контактной термопарой, а другой — бесконтактно, по яркости свечения катодолюминофора, контактирующего с образцом. При этом исследуемый образец не деформируется, а помещение в глубокий вакуум исключает вредное влияние окружающей среды на точность измерений.

Тепловой поток через образец от катодолюминофора к подложке получается за счет торможения монокристаллическим слоем катодолюминофора падающего электронного пучка. Коэф- фициент теплопроводности образца материала определяется по формуле где ((—

1 108б379

Изобретение относится к области теплофиэики и может быть использовано при исследовании коэффициента теплопроводности твердых тел, для оценки качества катодолюминофорных экранов и покрытий, работающих в условиях глубокого вакуума.

Известен способ регистрации эндотермических процессов, согласно которому осуществляется регистрация температуры в момент уменьшения интенсивности радиолюминесценции стекла индикатора L) 3.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения теплофизических свойств материалов, согласно которому исследуемый образец помещают между двумя элементами, один из которых металл, нагревают один из элементов, измеряют перепад температур на образце и по толщине образца, величине теплового потока и перепаду температур на образце опре деляют коэффициент теплопроводности 2 ).

Известные способы измерения теплофизических свойств материалов осно наны на контактном измерении темпера-туры двух противоположных сторон ис" следуемого образца.

Недостатком известных способов является то, что при измерении теплофизических свойств пористых, порошковых и др. материалов, имеющих тепловое сопротивление большее, чем у воздуха, возникает большая погрешность, вносимая теплопроводностью этой рабочей среды. Кроме того„ теплофизические свойства механически непрочных, например порошковых, покрытий известными способами определить трудно вследствие деформации образца измерительными устройствами, Целью изобретения является расширение области применения способа. путем обеспечения воэможности исследования механически непрочных материалов и повышение точности измерения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения коэффициента теплопроводности твердых тел, заключающемуся в том, что образец помещают между двумя элементами, один из которых металл, нагревают один из элементов„ измеряют пере((ац температур на образце и по толщине образца, величине теплового потока и перепаду температур коэффициент теплопроводности, Вт/(м С ; тепловой поток, Вт/м толщина материала, м; перепад температур между противоположными сторонами образца,(С. з 1086

Так как яркость свечения одного и того же катодолюминофара при одинаковых температурах может быть различна в зависимости от партии, способа нанесения, попадания активирующих или гасящих примесей или какихлибо других факторов, то для повышения точности измерения температуры по яркости свечения, необходимо предварительно, непосредственно пе- to ред началом исследований, провести калибровку амплитудной яркости свечения катодолюминафора от температуры. Для этого готовую ЭЛТ с исследуемым образцом помещают в термастат со стеклянным окном для наблюдения за яркостью свечения. Температуру термостата поднимают плавно от ступени к ступени с выдержкой ва времени на каждой ступени, необходимой для того, чтобы разницей температур между подложкой и монакристаллическим слоем катодалюминафора можно было пренебречь. При этом температуру подложки измеряют с помощью контактной термопары.

Для каждого значения температур подложки с помощью осциллографа и фотоэлектронного прибора, например

ФЭУ, определяется яркость. Для воз- -О буждения катадалюминофора от модулятора подаются одиночные импульсы длительностью на 10-20Х. больше времени разгорания, используемого в качестве индикатора температуры„ катодолюминофора. Точность калибровки тем выше, чем меньше длительность этих импульсов, т.е, чем меньше время разгорания катодолюминофара, тем меньше время воздействия электронного пучка.

Напряжение возбуждения катодолюминофора выбирается таким, чтобы основное торможение электронного пучка осуществлялось в манокристалличес ком слое.

Амплитуда светового импульса определяется по формуле

Рсь " 1 1- . (2) где P — - амплитуда импульса света,Вт;

U — напряжение возбуждения, В;

L — ток возбуждения, А; эффективность преобразования энергии электронного пучка в свет (КПД ).

В режиме калибровки и во время проведения исследования значения U и I должны поддерживаться постоянными, независимыми ат частоты пав379 торения и длительности импульсов возбуждения, а КПД различно при разных температурах.

После проведения калибровки ЭЛТ вынимают из термастата и, охлаждая подложку, ступенями увеличивают длительность и частоту повторения импульсов возбуждения ат модулятора для увеличения интенсивности теплового потока, т,е. один и тот же электронный пучок используется для подведения теплового потока и индикации температуры.

Для каждой ступени режима возбуждения, соответствующего определенному значению теплового потока, определяют перепад температур между подложкой и тонким слоем катадалюминофора и но формуле (l 1 рассчитывают коэффициент теплапроваднасти при среднем значении температуры.

Получив отсчеты при нескольких температурах, определяют значение поправочного температурного коэффициента. Максимальное значение температуры и теплового потока при исследовании теплаправодности определяется тепловой стойкостью элементов использованной ЭЛТ и мощностью модулятора.

Пример. Проводят определение теплафизических свойств спеченного порошка катодалюминафора (1 А1,.0 „: Се), нане. сенного на ко° варовую йодлажку толщиной 0,15 х х 10 3 и, диаметрам О, 1 и (а1методои седнментации и (б ) электрафареза. Толщина слоя в первом .случае состав--Ь вЂ” 6 ляет 2? 10 и, ва втором — 17.10 и.

Из ЭЛТ откачивают воздух да остатачяага давления 10 +- .!C " гПа, при

300 С. В ЭЛТ используются териокатады ат металлокерамическай лампы

ГИ-7Б диаметром 0,02 M. Для уменьшения вредного теплового излучения термакатада на катадалюиинафоре последний помещают в тепловой экран и располагают на расстоянии 0,1 и от подложки. Длл увеличения плотности тока используют электромагнитную фокусировку, позваляюцую уменьшить диаметр пучка электронов на подложке ат O,I да 0,03 и. В цеит ре подложки, са стороны противоположной образну., припаииают крамель-капелевую термопару.

Калибровку яркости свечения ат температуры проводят в термостате со стеклянным окнам при 20, 30,IOO, 1086379

150 и 200 С с выдержкой во времени на каждой ступени 10-15 мин. В течение этого времени яркость катодолюминесценции полностью стабилизируется, световой поток от катодолю- 5 минофора через стеклянную колбу

ЭЛТ и окно термостата выходит нарух<у. С помощью короткофокусного объек тива ОН-2 с фокусным расстоянием

0,03 м, расположенного на расстоянии 0,3 м от подложки, световой поток проецируется на сурьмяно-цезиевой фотокатод ФЭУ-39, закрытый диафрагмой диаметром 0,2 10 м. Это, позволяет ограничить на подложке 15 зону исследования диаметром до 2 х х l0 м, расположенную напротив места припайки термопары и таким образом, выполнить условия плоской однородной стенки. С помощью осциллографа СI-17 измеряют амплитуду электрического импульса, пропорционального световому, нагрузка ФЭУ рав на 100 Ом. Напряжение питания ФЭУ выбирают таким образом, чтобы в ин- 25 тервале рабочих освещенностей фотокатода прибор работал в линейном режиме. Практически это соответствует напряжению 1100-1400В.

Для возбуждения катодолюминофора З0 используют электрические импульсы, вырабатываемые анодным модулятором на лампе ГМН-90. В режиме калибровки модулятором вырабатываются им пульсы длительностью до 10 ьс при времени разгорания катодолюминофора

-6 равном 0,3-0,8-10 с, токе I-5A и

>Озможности десятикратного увеличения плотности тока за счет фокусировки. Анодное напряжение ЭЛТ выби- 40 рается равным 4 кВ, период повторе- ния импульсов — не менее 20 с.

Глубина проникновения электронов в катодолюминофор Ig А15 О .Се для усг<оряющего напряжения 4кВ не превы-6 45 шает 2 .10 и, что соответствует среднему значению размера зерна, равному ! 6 ,2-0,5 1-16 м, т,е. при этом напряжении практически весь электронный поток поглощается монокристаллическим слоем катодолюминофора, а основная

50 масса представляет собой объект для исследования.

Таким Образом, мощность, падводимая к катодолюминофору за счет элек" тронного пучка, во время снятия каггиброгг<гчнОй характеристики составJIB P..Ò

P=U.I (Ъ1 п где Р— мощность электронного пучка, Вт, U — напряжение на ЭЛТ, В;

1 - ток пучка, А; — длительность импульса воз- . г4 буждения, с;

t — длительность периода повто-. и рения импульсов, с.

При 11 =4 кВ; ?=5А, е. =10 с, t 20 с, Р=IО" Вт.

Тепловой поток через подложку

q =Р/S (4.1 где q — плотность теплового потока, Вт/м ;

Б — поверхность подложки, м

При P=IO ÇBò, S=7,85 10 3 м2

q=0,127 Вт/м, Истинное значение толщины образца материала (сР )оггределяется из выражения о = О л <1м где о — толщина слоя люминофора,,о; м толщина монокристалличесКОГО СЛОЯ, Г,< (Решая уравнение (11 относительно Qt, определяют перепад температуры на слое катодолюминофора, вызванный торможением электронного пучка при наименьшем значении коэффициента таллолроволвоств Я =0,0001 Bxl(M С}

Подставляя значения q=0,127 Вт/м и о о=:20"(юг, получают pt=25,4 õ х 10 1 С т.е. ошибка при измерении от 10 до 250 С температуры катодолюминофора за счет торможения пучка много меньше одного процента.

Поэтому этим тепловым потоком можно пренебречь.

По формуле (21 определяют амплитуду светового импульса. При U =

4 10 В; I =5A, г1 ={0,2-1)% Pc =

=(40-200)Вт.

Световой поток катодолюминофора теряется н результате неполного использования телесного угла излучения и диафрагмирования. Световой поток попадающий на фотокатод ФЭУ, определяется как

РФз Рсв /1 " {6) где Ы вЂ” коэффициент, учитывающий потери светового потока, 2 10 6

Рф ={20-100) -10 Вт

Катодолюминофор Т А150г2: Се имеет спектральную характеристику излучения, практически совпадающую с характеристикой спектральной чувствительности человеческог.о глаза, для

Репактор Л.Веселовская Техред И.Aсталош Корректор 0.Тигор

Зэка . 2237/43 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, R-35, Раушская наб., и. 4/5

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 7

1 которого коэффициент, устанавливающий связь между энергетическими и световыми единицами, равен 681 лм/Вт

Поток в световых единицах определяется как . Тк Kï Рфз (7) где К вЂ” коэффициент пропорциональности1

Ih =(13,6-68,1) 10 лм

Ток ФЭУ определяется по формуле

Тф з В 4 Ih (8) где  — чувствительность ФЭУ, A/ëì.

Таким образом, Тф „ (0,136

+0,68)А.

Напряжение на нагрузке ФЭУ, измеренное осциллографом, равно

Поси, = фз н. (9) где R — сопротивление нагрузки Ом.

С учетом Bit=100 OM Бос =(13 6 + .+ 68)В, т.е. выбранная оптическая и электрическая схемы экспериментов позволяют провести калибровку зависимости яркости свечения катодолюми086379

8 нофора от температуры нри малых уровнях параэитного теплового потока и высоких уровнях светового и электри.ческого сигналов.

Дпя обеспечения высокого уровня теплового потока увеличивают длительность импульсов и уменьшают период повторения при постоянных выбранных значениях тока, степени фокусировки пучка и напряжения

Например, при U =4 10 В; I 1,2 Р, S=0,005 м,, =30 10 с, С, = 2 10 С сЕ =72 Вт, ай=110 С, о =20 10 м.

Удельный тепловой поток определяется по формуле (4), q=l4400 Вт/м,.

Тогда коэффициент теплопроводности, рассчитанный по формуле (!), 0,0026 Вт/ (м С), Таким образом, применение предлагаеМого способа позволяет измерить теплопроводность исследуемого материала без нарушения его целостности,