Способ получения кислых полиглицеридов алкилфосфоновых кислот

Способ получения кислых полиглицеридов алкилфосфоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

% 10867Я

Кл;!(.с 12(),,>,В

СССР и, ° <

I !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВтоРСКОМу СвИДЕтЕльСтау

О. К. Смириов, С. М. Леви и А. И. Рыонвкова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ НОЛИГЛИЦЕРИДОВ

АЛ КИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Зиив.!(ио 3) ио>!оря 3%6 г.:!(. Л " о606! > н Ко))итст -i(? аслам ивобрст(ии(! и открв(ти!1 ир(1 (.()I)(T(. Министров !. (:Г!>

ОР

RP02 -, R OÍ -РР О

ОН (,2СН СНО11 СН2О1-1

1 РОг + СН 0Н СНОН СН 0H - -PE? — О,ОН

ОСН СНОН СН ОН пСН ОН СНОНСН>ОН

1(Р =О

1:О11

ОЕ-1

О (CE-1 СНОН . СНО) и- СН>С11О11 CE-E(2

-:-RP -О + 1)11О

ОН

<(и гидр ид ы:1, !к ил()ос(р пиои ь(:(к."

0. 101 Р РО., и В. I(I K)T(:)t Весь );1 P(.1) K(ilfОННО-СИОСООИЫ >!И (O((ИВЕН!!Я!>!И И ! (РСДста ВЛЯ!() г ÎOOII !(Е(!НЫ(и(Xo;tII !>I0 ирОДt KTht Д;lя ряда С11НТе;30!3.

Так, например, оии 1!егко гидро !изу1ОТС и И I I 0 HTP <1Ë И:IУ !ОТСЯ It((JIO

!.

K I I(, 10 :

11pII ?Toil процесс иолучеш!я кис. Iыx i!О. lи:?(1)I!РО!3 > K

;!л1(и,!(()ос(1ии!ОВО11 1.-ис.н)ть1.

У(I а по!3,1еио, ITO В ОТ Hl HIO Oт 3 к<1:3l II!(, ПОЛМИИ(. КИС,ДЬ!> пол игл!! Веридов ал килфосфииовы); кисл()т и глицерииа и ангидрида

01ЯТЬ ОСЪ И((СТВ I(."HO и ОДИМ СТ(!ДИК).

ЕЕ 3И !3Е(1 H Ii )(?If((С (i!HOhi ГKO

t I ((t ката;!иватора1 11ри 2(20---25(2< до ирек1?Н)и(иия выде,:1еиия раесчиТа И НО! О 1(ОЛ И и(- .(."Ò и <> 130, 1 bl. РЕ<1 К!3!! и

ИОЛ ><Ч(Hll)t Ми<1:3 ВhlPК(11 (.,ледм!Ои!Нми ур

P,î 1 ()8(>78

Загрузка

Реакциоиная вода

РасчетИ61Й иолек vл>(рный вес

Продолжительность реакции в час

Вес реакци(>HH0F1 массы г

10 н раствор

KOH

)>(Л

Яо примера

RPO,, R (ангидрид а(оль ангидридд г глицс рии г

IlО сопчету л!л16,1

0,1

16,6

7 1,6

1:>) 06

) 2,8

0,048 с„

922

4,26

1 10 прсдл 6) я смок! с l! oco(>3 мож (! О 1 (! К>КС IIO;13)>!If Th К! !(. I hl!. ПО 1И ГЛ П ЦСPFI)3hJ) этеРиф!!ЦиРОБ)!ниы() Д(3УТIЯ 31олях(и

Д 13 Ч 31 KO I! C 1! Ы М 1 1 С P f3 f I I FI Û 31 O I< C FI Ã P V I I! (ям пот!Иэ(1>иря: ()((j-j Cj-1С611 С(40) 11 и> = С) (> j>R

011 ОН

Кислыс полиглицсриды ялк!(Лфосфиновых кислот. получеш(ыс по прсдлагяемох!у способу. прсдставIFIIoT сооой малоподви>кныс, вязк(п всш cT133 слабокислого характера.

Нял!(чие в молекулах пх гидрофобIlo!1 и гидрофильных группировок придает им ряд цепных технологических свойств. Тяк, некоторые из полученных соединений об>лад<иог

Пример 3. Кислый полиглицсрид получают по описанной выше методике из 1,3; (0,05 моля) смеси янгидридоь децил- и додецилфосфиновых кислот н 37 я (0,4 моля) глицерина. Щелочная добавка 2,5 лг.г

10 нормального раствОря едкого. калия (0,025 моля) .

В течение 3 час. реакциопну о смесь нагревают до 250, я затем перемешивак>т при этой температуре

1 чяс. 3а это время выделяется 7 >!.г. воды (по расчету — около 8 д!.1) .

Получается 43,6 г кислого октагл:1с (I;I ь I I h(>I f с м я ч и в FI þ í1H ì (I «во и с т! -) . ми I! >(огут найти практическое применение !3 j)f(;(c отраслей ияродног хозяпст(3а.

11р:(cp 1 2. В ру. д (J13)Io колбу, снабженную мс(пял кои, 1(рямым холодильником и гряфитовой баней для обогрева, загружают я (п идрид алкилфосфиновой кислоты

II c3xoII динамитньш глицерин в молярном соотношении 1: 8, я также (цслочную добавку в I3!!gag 10 J(p;Iствора едкого калия. Смесь иягре?3-1(от в пределах 200 — 250" при псрсмс.шивании до прекращения огделсния реакционной воды. Полу (як>1. густую, сиропообразную массу темно-оранжевого цвета, легко раствор я(о (цук>с Fl 13 I3ogo с. Оо ра зова н ис. >л обильной JIE .ны-HpJI встряхивании. церидя смеси децил- и додецилфосфиновых кислот.

I1ðимсры 4, 5 и 6. В круглодон колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают кислый октаглицерид алкилфосфиновой кислоты и эквимолекулярное количество исходного ангидрида. Смесь при размешивании нагревают до 130 — -170 и перемешивяк>т при этой температуре в течение

1. часа. Получают густую, сирогоооразную массу кислого эфира полиглицерида алкилфосфиновой кислоты. № 11186(8

За1 Р1 лка «IHгилри 1а

Октагли11ерид

i а1олску-

RP0., лириый, лагрулка исс антил-, г

Тса1иератг1) а реакции

14ъ примераа г иу тсл1 ! рида

1099

180

11,>2

225

41.7 11Л

11Ë

109:1

1 0

1099 г

1;>0

1018

186, 86, 18.

Предмет изобрстения проведения процесса в одну стадгпо.

«III I пдриды «1,1ки,"«фосфнновыу; I I!0 loT нагревают с избытком ).Ièöåðèíà и присутстви11 едкого калия при I;xlпературе 200 — 250= до прекращения выде.че!сия расс тнтятп10го к0.1и 1сств11 воды.

Способ получения кислы.с полиглицеридов алкилфосфиновык кислот взаимодействием ангидрида алкилфосфиновой кислоты с глицсрнпо vl, о тл и ч а ю шийся тем, что, с. целью

« с„— с,,j с„— с,, с.— с,, Средний а1олскулярный вес кислого эфира. и о л у «1 е и и ь1 и и а с ч с т и 1а й: о1 ы т н ы а1