Способ изготовления керамики метаниобата лития

Способ изготовления керамики метаниобата лития

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИКИ МЕТАНИОБАТА ЛИТИЯ, включающий смешивание исходных компонентов , формование, твердофазный синтез и спекание методом горячего прессования путем приложения . давления 15-20 кг/см с одновременным подъемом температуры до максимальной и выдерж-я ке при этой температуре и давлении 550-6ОО кг/см , отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения температуры сяекания, процесс синтеза совмещают со спеканием путем дополнительной изотермической выдержки при температуре на 15О200 С ниже максимальной температуры. (Л

СОЮЗ СОНЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И)

3 @ С 04 В 35/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -:

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ (21) 3455926/29-33 (22) 21.06.82 (46) 23.04,84 Бюл. 34 15 (72) Е.Г.Фесенко, В.Г.Смотраков, В.А.Чернышков, A.H. Клевцов, В.А.Сервули и Л.A.Ðåçíè÷åíêo (71) Ростовский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет (53) 666.655(088. 8) (56) 1 ° Известия АН СССР. Сер.физическая, т. 29, N 6, 1961, с.10471050.

2. Авторское свидетельство СССР

% 697463, кл. С 04 В 35/00, 1977.

3. Авторское свидетельство СССР по заявке М 2999897/29-33, ten. С 04 В 35/00, 1981. (54) (57) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

КЕРАМИКИ МЕТАНИОБАТА ЛИТИЯ, включакяций смешивание исходных компонентов, формование, твердофазный синтез и спекание методом горячего прессования путем приложения . давления

15-20 кг/см с одновременным подъемом температуры до максимальной и выдерж ке при этой температуре и давлении

550-600 кг/см, о т л и ч а ю щ и й2 с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения температуры сяекания, процесс синтеза совмещают со спеканием путем дополнительной изотермической выдержки при температуре на 150о

200 С ниже максимальной температуры.

1087489

Изобрете1г1е относится к технологии

I",çà От овл(Iпlя к > pBMH ки HQ ОсноВе Mета 1п1О6<. тLI IIII I IIII ?I 110)lc> I б61те> Il clio>IE>3 EIEIно B устройствах на поверхностн61х волIлах и ул1>тразвукОВ6!х ли1П1ях задс- ржхи, Известен способ получсния veraIIEIoбата лития по обычной керамической технологии, Включающий твердофазный син тез, фоомование шихты и спекание В условиях атмосферного давления (1) .

1О

Однако этот способ не обесп1ечивает получеш;е керамики с Высокой плотностью.

Известен также способ получения керамики пз метаниобатов 1целочных ме15 таллоВ, Вкл1очаюшпй твердофазный синтез и спека1>ие методом горячего прессоваН111

Однако применение этого способа эффективно лишь в случае твердых. растворов на основе метаниобата натрия. Получить кермику метаниобата лития таким способом не удается, Наиболее близким к предлагаемому

25 является способ получения керамики метаниобата лития, включающий твердофазн61й синтез метан11обата лития, введение в него стекла (метаборат лития) В количестве 1,5-2,5 мас.%, формовапие .за-. готовок, спека1п1е их методом горячего

ЗО прессования в вакууме при остаточном

-1 давле1п1и воздуха 5.10 мм рт.ст. при температуре спекания 1020-1030 С, 0 време1п1 Выдержки 20-25 миц, первоначальном давлении 15-20 кг/см, макси2 мальном давлен1п1 550-600 кг/см . При

2 этом первоначальное давление поддерживацот на образце в процессе его нагрева, а максимальное — в течение изотермической выдержки при температуре спе„. 4Î кания 3

Г)

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса получения керамики и высокие

45 температуры спекания.

Пенью изобретения явпяется упрощение процесса и снижение температуры спекания, Указа1шая цель достигается тем, что по извес ному способу изготовления ке50 рамики л1етмп1обата лития„включающему смешивание исходных компонентов, твердофазный синтез и спекание методом гОрячего прессования путем приложения давления 15-20 кг/см с одновременным подъемом температуры до максимальной и выдержке при этой температу Z ре и gaalleEIIIEE 550-600 кг/см, процее синтеза совмещают со спеканием за счет осуществления дополнительной изотермической Выдержки при температуре на 150-200ОС ниже максимальной температуры.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят шихту, представляющую собой смесь карбоната лития и оксида ниобия в соотношении 1:1, формуют заготовки диаметром 12 мм и толщиной 6 мм и проводят горячее прессования заготовок по следующему режиму: после приложения к образцу первоначального давления

Р = 15-20 кг/см производят подъем

2 температуры до То = 750-800 С со

О средней скоростью 500-600 град/ч, осуществляют изотермическую выдержи ку в течение " =311-45 мин, по окончании ее образец нагревают с той же о скоростью до Т = 930-960 С, приОП клад61вают к образцу давление Р 550600 кг/см и выдерживают образец

1 с

»PH > Hx условиях в течение j,„=45-60 мин, после чего давление снижают и охлаждают образец с той же скоростью, что при нагревании.

При Р . 15 кг/см не удается достичь эффективного капсулирования пресс-порошка, необходимого для сохранения стехиометрии. Увеличение Р„20 кг/см z затрудняет обезгаживание порошка. При

Т < 750 С образуется двухфазный спек, а Т„> 800 С приводит к существенному

Ю росту размера зерен керамики и к ее и разрушению. Уменьшение времени E.< приводит к появлению второй фазы, а его увеличение — к резкому росту зерен в керамике.

Характеристики керамики, полученной при различных температурах дополнительной изотермической выдержки (при оптимальном режиме спекания: Т,п=950С, Р П =:600 кг/см,1. ;,=60 мин), привеСП дены в табл.1.

В табл.2 приведены характеристики керамики, полученные при различных режимах спекания.

Используют тринадцать режимов спеKQEIHH

О п

При Тсп =950 С- I

1. Рсп >=450 кг/см

2. Р,, =>550 кг/см

3. Рсп =..600 кг/см

4 Р и 650 кг см

При Т„ и с л со

7; ьсп

В. СО

При < п

9. сп

1087489

=600 кг/см", =-950 С, Рсп

Упрощение технологии достигается за счет исключения операций предварительного синтеза, варки стекла и вакуумирования. ф н P<„ 600 кг/см

= 900 С

= 30 мин.

= 45 мин.

= 60 мин .

= 90 мин.

= 930 С

=95OC

=960С

= 980 С. о а о

М

0 о (D а о

k и х д

g a> (» й

Б

И (D П

Е аобу о

И р

ИД о

2 о (::(5

3 й

4gy о (p гтоа

0 д д

0 0ОХ О о о о (О Ю (Q

a o л

Г» Ю Ю (Q т- Я К Щ

cu O O O" (" о в л

Я Я 03 О Ф

o - o o o (Q

CD О CD Е CD о о о о о о

П о о

Ц и и

5

h и

О О (оо (- cS æ о о о о о д (О О с

l t (О (О

6 0 о (ч о

10 t l

О 6ло о о

3 в m к

5 о 0) щ Ц < 0) о ф о

CL

К

Р,, о

v д ф а

Ц

Д v, 0 - o

Cg C0

0 O

0) (0

o" ц> Щ

0 0 м о

М р и ж

5. о

И

О 1, ф в (О о

М

М о

Ф

Р3

Е»

И

1 =

0>

В

6g (М о Ы

Г ф Л

Щ

0 „, о" е (0

0"

1

Р 8 о 6 х о

С!

Л б

CQ

0) о

6 ( и о

Е

О

М

Я с.О

И 1 1Р

o +

1: о .2 0

Р ж 0=-.

-0 л э 1»

Ю л о 0-, O"

Ц

А о

m Ф

Q, Ф со

Я х

3 с Г- Я

Ж

0 В о 1- 0

Щ CQ cO

CD CD CD

0 0 O

1-1 Dl 0) а> о а

o" <о

fQ (О 1»- Сб

0 O" 0"

0 л 11 Л

Q) т-1 л л1 1-1