Способ получения @ -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты

Способ получения @ -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р -ХЛОР ЭТШЮВОГО ЭФИРА ХЛОРСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОаЪ взаимодействием кислородосодержащего производного этилена с хлористым сульфурилом, отличающийс я тем, что, с целью удешевления процесса и расширения сырьевой базы, в качестве кислородсодержащего производного этилена используют газообразную окись этилена и процесс проводят при мольном соотношении окиси этилена и хлористого сульфурила 1-1,15:1, поддерживая температуру 20-40 0.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Р.ИЦ

РЕСПУБЛИН (1% (11) 1(51) С 07 С 14 3/68//С 11 9 3/34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H.ABTOPCH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (53) 547 ° 541.07(088.8) (21) 3500171/23-04 (22) 09,08,82 (46) 23.04.84. Бюл. Р 15 (72) И.A.Àáðàìoâ, В.Я.Панфилов и Л.С.Тренина (56) 1. Сьютер Ч. Химия органических соединений серы. М., Иностранная литература, 1950, ч.1, с. 47.

2. Там же (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р -ХЛОР"ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ХЛОРСУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЫ взаимодействием кислородосодержащего производного этилена с хлористым сульфурилом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью удешевления процесса и расширения сырьевой базы, в качестве кислородсодержащего производного этилена используют газообразную окись этилена и процесс проводят при мольном соотношении окиси этилена и хлористого сульфурила 1-1,15:1, поддерживая температуру 20-40 С.

1087517

Изобретение относится к способам получения g -хлорэтилового эфира хлорсуль фон он ой кислоты (CP CH)Cg)Q+Cg и может быть использовано в производстйе синтетических моющих средств.

Известен способ получения р -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты взаимодействием серного ангидрида с хлористым этиленом при температуре ниже 45 С (2) .

K недостатку д-нного crrocoda относится использование низких температур, что требует энергетических затрат.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения -хлор- 15 этилового эфира хлорсульфоновой кислоты, заключаюцийся во взаимо.— действии хлористого сульфурила с этиленхлоргидрином при использовании ледяного охлаждения при под- 20 держании небольшого нагревания.

Выход целевого продукта теоретический (2) .

К недостатку известного способа относится использование дорогостоящего и дефицитного зтиленхлоргидрина, что удорожает и одновременно сужает сырьевую базу процесса.

Целью изобретения является удешевление процесса и расширение сырьевой базы.

Поставленная цель достигается способом получения /3 -хлорэтилоного эфира хлорсульфоновой кислоты, заключающимся н том, что н качестве кислородосд ржащего про" çâîäíîãî этилена ис- З5 пользуют газообразную окись этилена и процесс проводят при мольном соотношении окиси этилена и хлористого сульфурила 1-1,15:1, поддерживая температуру 20-40 С. 40

Выход целевого продукта 99-99,953.

Процесс проводят следующим образом

К хлористому сульфурилу при перемешинании подают при комнатной температуре B виде rrapoB окись этилена при мольном соотношении хлористого сульфурила и оки-и этилена 1:1-1,15.

Избыток окиси этилена берут для обеспечения полноты реакции. Температура повышается за счет тепла реакции до,40,С.

Выше 4G С температуру повышать нежелательно, так как при этом начинает чернеть продукт реакции, ниже 20 С снижать не рационально, н так как потребуется охлаждение.

Г!осле подачи всего количества окиси этилена проводят выдержку

30 мин.

Осуществление способа позволяет получать Р -хлорэтиловый эфир хлор- 60 сульфоновой кислоты в одну стадию с количественным выходом и высокими характеристиками.

Пример1, К 67 49 г (О, 5 моль ) x nopvc xur o cy.льфурила при 65 перемешинании через барботер из испарителя, установленного на воздухе при комнатной температуре, подают.

24,2 г (0,55 моль) окиси этилена н виде паров (соотношение хлористый сульфурил:окись этилена равно 1:1,2)i

1 повышая температуру реакционной массы за счет тепла реакции от 20 до 40 С. После подачи всего количест. о на окиси этилена проводят выдержку о. при 40 С и течение 30 мин. Получают

89,43 г Р -хлорэтилового эфира хлорсульфононой кислоты. Выход

99,92%. Продукт представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с плотностью при 20 С 1,525 г/см,т. а 9 кип. 85 С/12 мм рт.ст., что соответствует литературным данным (т. кип

101 C/23 мм.рт.ст.) ..

Пример 2. Опыт ставят в таких же условиях и с таким же количеством хлористого сульфурила как н примере 1. Однако окиси этилена подают 25, 3 г (0,575 моль), соотношение хлористый сульфурил: окись этилена равно 1:2,15. Получают

89,46 г /3 -хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 99,953.

Пример 3. Опыт ставят в таких же условиях и с таким же количествсм хлористого сульфурила, как и примере 1. Но окиси этилена дозируют 26,4 г (0,6 моль), соотношение хлористый сульфурил: окись этилена равно 1:1,2. Получают 89,46 г /3 хлорэтилового эфира хлорсульфононой кислоты. Выход 99,95%.

Пример 4. Опыт ставят н таких же условиях и с таким же коли. чествсм хлористого сульфурила, как н примере 1. Окиси же этилена подают 28,6 г (0,65 моль), соотношение хлористый сульфурил:окись этилена равно 1:1,3. Получают 89,46 г/3— хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 99,95%. T.е. повышение избытка окиси этилена с

0,05 моль до 0,3 моль по отношению к 1 моль хлористого сульфурила позволяет увеличить ныход Р -хлорэтилоного эфира хлорсульфононой кислоты с 99,6 до 99,95%, Т.е. шестикратное увеличение избытка окиси этилена обеспечивает повышение выхода лишь на 0,35%.

Пример 5. Опыт ""òàâÿò в таких же условиях и с таким же количеством хлористого сульфурила, как н примере 1. Но окиси этилена подают 20,9 r (0,475 моль), соотношение хлористый сульфурил:окись этилена равно 1:0,95. Получают 85 г

-хлорэтилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Выход 95%.

Пример 6.Опыт ставят в таких же условиях и с таким же количеством хлористого сульфурила, «ак в приме1087517

Составитель Т.Власова

Редактор Н.Рогулич Техред С.Легеза Корректор М.Демчик

Заказ 2580/22 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Фйлиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная,4 ре 1. Но окиси этилена дозируют

19,8 г (0,45 моль), соотношение хлористый сульфурил:окись этилена равно 1:0,9, Выход 99%. Т.е. снижение количества окиси этилена до величин„ меньших стехиометрических, значительно влияет ка выход конечно-, го продукта.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет с хорошим выходом н качеством получать. целевой продукт, используя дешевый исходный продукт.