Способ определения краевого угла смачивания
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАЕВОГО УГЛА СМАЧИВАНИЯ, заключающийся в заполнении капилляра.из исследуемого материала исследуемым расплавом и из мерении геометрическ|1х параметров системы расплав-поверхностькапилляра, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения для материала, растворимого в расплаве, и обеспечения возможности , исследования непрозрачных материалов исследуемым расплавом заполняют разъемный вдоль оси капилляр, выдерживают его в контакте с расплгшом в течение заданного времени, удаляют расплав из капилляра и разъединяют капилляр на части, а в качестве геометрического пар 1метра системы измеряют высоту кри волинейного участка профиля травления на одной из частей капилляра, причем краевой угол смачивания вычисляют по выражению (О 4 Id б - 90 - arcsin где J - высота криволинейного участку . d - толщина капилляра.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„SU„„! 087834
3(sg С 01 н !3 02!
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21 ) 35751 57/! 8-25 (22) 06.04.83 (46) 23.04.84. Бюл. 9 15 (72) Ю.Ю.Абдурахманов, А.Н.Баранов
В.Н.Бессолов и Ю.П.Яковлев (71) Ордена Ленина физико-технический институт им. А.Ф.Иоффе (53) 621 ° 386.08(088.8) (56) 1; Маслов А.А. Технология и конструкция полупроводниковых приборов.
М., "Энергия", 1970, с.138.
2. Адам Н.К.Физика и химия поверхностей. М-.Л., ОГИЗ, 1947, ".243 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАЕВОГОУГЛА СМАЧИВАН1И, заключающийся в заполнениии к апилля ра иэ ис следуемого материала исследуемым расплавом и из мерении геометрических параметров системы расплав-поверхность капилляра, отличающийся теи, что, с целью повыщения точности определения для материала, растворимого в расплаве, и обеспечения возможности исследования непрозрачных материалов исследуемым расплавом заполняют разьеиный вдоль оси капилляр, выдеркивают его в контакте с расплавом в течение заданного времени, удаляют расплав из капилляра и разъединяют капилляр на . части, а в качестве геометрического параметра системы измеряют высоту кри волинейного участка профиля травления на одной из частей капилляра, причем краевой угол смачивания вычисляют по вырыкению
Е - 90а — arcsin
d +ю1 где ) — высота криволинейного участке
d - толщина капилляра.
1087834
Изобретение относится к исследованию граничных свойств материалов, в частности к определении краевого угла смачивания между растворами-расплавами и полупроводниками А В, и может быть использовано при разработке методов капиллярной жидкостной эпи таксии полупроводниковых структур.
Известен способ определения краевого угла смачивания методом лежащей 10 капли, который заключается в помещении капли металла или раствора-расплава на пластинку полупроводника и фотографировании формы капли при фик" сированной температуре. Используя фо- 15 тографию, проводят касательную к поверхности капли на границе раздела подложка-капля и определяют краевой угол смачивания Е 1 3.
Однако известный способ не позволяет определить краевой угол смачивания непосредственно в капилляре в процессе жидкостной зпитаксии полупроводников A Â
Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ определения краевого угла смачивания, заключающийся в заполнении капилляра из исследуемого материала исследуемым расплавом и измерении З0 геометрических параметров системы расплав - поверхность капилляра. По геометрическому изображению границы
Раздела, получаемому с помощью, например, микроскопа, получают краевой угол (2 3.
К недостаткам способа относится большая погрешность определения краевого угла сплачивания расплавами поверхности полупроводников типа А В .. 40
Связано это с тем,что полупроводники А В (GaAs, InSb и др., являются легколетучими соединениями,(из-за элементов 5-ой группы: As Р, Sb ).
При температуре эпитаксии в реэуль- 45 тате контакта раствора-расплава с подложкой А В происходит растворе- ние части подложки. При этом эа счет испарения легколетучего элемента
5-ой группы с поверхности раствора50 расплава происходит дальнейшее растворение подложки, капля внедряется в пластинку полупроводника А В форма капли изменяется и точность определения краевого угла смачивания резко уменьшается.
Кроме того, известный способ применим только к изучению прозрачных материалов.
Целью изобретения является повышение точности определения для материала, растворимого в расплаве, и обеспечение воэможности исследования непрозрачных материалов.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе» ния краевого угла смачивания, заключающемся в заполнении капилляра из исследуемого материала исследуемым расплавом и измерении геометрических параметров системы расплавповерхность капилляра, исследуемым расплавом заполняют разъемный вдоль оси капилляр, выдерживают его в контакте с расплавом в течение задан- ного времени, удаляют расплав из капилляра, разъединяют капилляр на части, а в качестве геометрического параметра системы измеряют высоту криволинейного участка профиля травления на одной иэ частей капилляра, причем краевой угол смачивания вычисляют по выражению
6= 90 - arcsin - - i о,»
«1+ 1 где 1 — высота криволинейного участка Растворенной части капилляра; .
d - толщина капилляра.
На фиг. 1 изображена схема капилляра с расплавом; на фи .2 - температурная зависимость краевого угла смачивания 6 для системы Са-Ав /GaAs., После заполнения капилляра 1 ненасыщенным раствором"расплавом 2 (фиг.1) свободная поверхность раствора-расплава изгибается, образуя мениск 3. Поскольку раствор-расплав является ненасыщенным, происходит растворение части полупроводниковых подложек до образования насыщенного раствора-расплава.
Температура процесса выбирается иэ условия Т.пл./2 (T.ëë., где
Т.пл. - температура плавления подложки. Такой выбор обусловлен тем, что при Т Ъ Т.пл. определить 9 невозможно, а нижняя граница Т;пл./2 связана с предельной растворимостью (около l ) элемента 5-ой группы в металле-растворителе.
Поскольку скорость растворения подложки ограничивается диффузией компонентов из подложки в расплав то время t необходимое для растворения, определяется из соотношения
1 = Di, где D — минимальный коэффициент диффузии для элементов раствора-расплава.
9 90 - е в своп очередь ввпЫ
d тогда (1! (2) 2R р
О = 90 — arcsin о (3)
2R °
Теперь найдем радиус мениска раствора-расплава в капилляре
К + (R-1) (4) отсюда 2 2
Подставляя (5 1 в (3 1,, найдем выра-, !о жение для определения краевого угла смачивания и 90о-ассввп у у-дрЫтак, согласно предлагаемому способу используется явление растворе" ния подложки в процессе жидкостной эпитаксии раствором-расплавом, которое является нежелательным согласно известному способу.
Пример 1 ° Для изучения краевого угла смачивания используется графитовая кассета для капиллярной эпитаксии, которая содержит два под- . ложкодержателя, выполненных с воэможностью перемещения друг относи- 55 тельно друга, и камеру для растворарасплава, расположенную с нижней торцовой стороны подложкодержателей.
3 10878
Вычисленное таким образом время гарантирует растворение подложки до образования насыщенного растворарасплава;
Растворение подложки происходит
5 по всей высоте контакта с растворомрасплавом, причем растворение подложки от основания раствора"расплава до основания мениска происходит однородно, а по высоте мениска -, не-. однородно. Поскольку толщина растворенной части подложки линейно зависит от массы раствора-расплава (от толщины капилляра ), то толщина растворенного слоя будет нелинейно умень-, щаться по высоте мениска 1 от его ос- нования до границы контакта растворарасплава с подложкой (фиг.1! .
Таким образом, определив высоту криволинейного участка l растворенной части подложки, мы тем самым
20 определяем глубину мениска растворарасплава в капилляре. Зная 1 и толщину капилляра д, определяем краевой угол смачивання 9, В соответствии с фиг. 1 краевой угол смачиваиня
34 4
Процесс проводится в потоке водорода, очищенного через палладиевый фильтр, В качестве исходных компонентов используют Са чистотой 99,999 мас.X и подложки п-СаЛв, легированные теллуром до концентрации носителей около 2 10 см-, 17 «я
Капиллярный промежуток формирует ся между параллельными плоскостями соседних подложек.
Для определения краевого угла смачивания систему нагревают до
850 С, приводят в контакт с металлическим растворителем Са и выдерt живают в течение g-(d/2) /В=ЮОс где
d=! мм, D =5 ° 10 смЯ с. 1 после чего отделяют подложку от насыщенного расплава и охлаждают систему до комнатной температуры.
Прн контакте подложек с растворителем Са псд действием сил поверхностного натяжения происходит заполнение капилляра раствором-расплавом, При этом свободная поверхность раствора-расплава в капиллярном пакете образует цилиндрический мениск.
В процессе выдержки при постоянной температуре 50 с, происходит растворение части подложек GaAs. После разборки кассеты по форме края растворения подложки определяют величину криволинейного участка 1 под микроскопом. Величина 110 мкм
° 11.10 3см. Зная и d вычисляют краевой угол смачивания.
8=90 -сн.с Э1е о о
"- 66 2+ 1
II p и м e p 2. Дпя излучения температурной зависимости краевого угла смачивания в системе Ga-As/ÑàËÿ процесс капиллярного смачивания осу,ществляют многократно последовательно через 50 С в интервале температур
750-950 С.
Толщина капиллярного пакета 0,1 см для T = 750-850 С и d 0,14 см для
T--900-950 С.
Результаты излучения температурной зависимости краевого угла представлены на фнг.2.
Предложенный способ позволяет с высокой точностью определять краевой угол смачивания поверхности полупро1087834
S водников А®В растворами-расплавами непосредственно в технологическом процессе капиллярной эпитаксии и
Составитель А.Кощеев
Редактор П.Коссей Техред Л.Мартяшова Корректор О.Тигор
Эакаэ 2647/38 Тираж 823 Подписное
В11ИИПИ Государственного комитЕта СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ПИЛ "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
° Ъ
g 58
4 ь Ю
, ФО
20 может быть использован для контроля этого процесса, а также при разработке методов его управления.