Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3- пропандиола

Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3- пропандиола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Мв 108808

Класс 12с, 82а„

\ ) 1 (1) о(" (СССР и, <.,р" «-<=

-< Й и

ОПИСАНИ: M305PETEHI4R

К ЗАВИСИМОМУ А .:ТОРС." GIVING СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. Ш. Брегман, A. С. Елина, Е. Ф. Кутенов, С. Г. Майрановский, B. А. Миха7е(3, А. А. Павлов, А. П. Сколди(тов, П. А. Цейтлин и 3, И. Ыеломова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ d I, -TPLO-1-ПАРА-НИТРОФЕНИЛ2-АМ И НО-!,З-П РО ПА НД ИОЛА

Заяиясно 9-! октября 1966 г. аа < 66966» в !ко)<итет ио делам изобретений ii открытиш lip(i Совете М)пиастров СССР

Основное авт. св. М !0636$ от 19 мая 1966 г. на имя Л. П. Арендерук, М. И. Дороховой, <. С. Ванной, A. И. Иванова, В. А. Михалева, (. П. Сколдинова, Д. Д. Смолина и Н. Е. Смолина

В ввт. св. мв 106858 описан снос оо по. I<<< и H <(я d / -Tp00-1-па па-нитрофенил-,!-а мино-1,,3 прон(!в.(!(ела (треоам ((н а1, заключающийся в тî 1, что остаток, полу енныи после

" да.lения сое;(ине ни. а((10,<иния и отгонки растворителя из реакционной массы 0Т нос< таиовления с1,7,пара-нитро- - - ацстиламино - - окси1Ipo(IIIo I)(и )на 1!HOH poli!!латом а 710миниll) непосредс; венно о<)рабаты13<а ЮТ (ОМЫ, (Я(ОТ) (30;(H(>I <(()nCTHOPO),( минеральных кислот, минуя cI nä(((0 выделения (1,(-трео-1-Iinpn-нитрофеи((7-2-ацети,га,ii(H0-1, !-пропандио in.

Установлено, и го получас,! Ый таким o

С ).7 (Г, це.((1 у(т, (1ИСH!.: )70 <) дост<ггк

Пример . I раствору изопроиилата ал(oминия, получеHHОму из

I?,7 г n,номиния и 2)О л(.7 абсол(отного изопропано in, прибавляют

50 г d, 7-пара-нитро- ацетпламино-,lоксипропио.ренона и перемешивают

5 (ас. при 58 62 . После этого прибавляют ЗОО л(л 80",!о-ного изопропанола, кипятят 1 час, охлажда<от и при 46 — 5" прибавляют

i;0nryлянт, состоящий из 2О д(л

96 iso-ной серной кислоты, О z суль,1)"..п калия:i 80 з(л воды. Быпав-! (ЫС К13Я<СЦ(<1 С т.1)И,7ЬтРОВЫВавт, ЭКстрагируi<) i В ) приема 8(0 1(.7

N 108808

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стандартг))з. 1)одп. к пс«. 6!Х!1-1!)57 г ОГ) ьсм 0,12> и;. Тираж З0). 11еиа 23 коп.

Гор. Алатырь, типография лГа 2 Министерства культуры -1увашской АССР. 3а)с 71) 80 ),-ного изопропяио«!я, и сосдпо> ненные фильтраты испаряют в вакууме. К остатку прибавляют 50 лл абсолEOтного пзопропанол31, 70 гь1 концентрированной со.!111!ой кислоты или эквивалентное количество изопропяноля, насыщенного хлори.стым водородом, и реакционную смесь перемешивают при 70 — 75 в течение 1 часа. После окончания выдержки реакционную смесь охлаждают до 0,5 и продолжа)от перемешивание !!pl! этой температуре в течение 2 час, Полученный хлоргидрат d,l -трео-1-пара-пптрофенил-2- à IHH0-1,3- пропандпо 13 отфильтровывают, промывают 50 1!л абсолютного изопропанола и затем

60 лл дихлорэтана. Если проба, хлоргидрата при )ззбалтывании в пробирке с дихлорэтнном окряш,iвает послсдний, промывку дихлорэтаном повторяют еще ряз. Хлоргидрат с1, -трео-1-паря-нптрофеппл2-3M B Ho 1 >3-и ропа ндио.тя ряс Гво р)1ют при нагревашш в 90 11л r;o,lû, обрабатывают раствор углем (2—

4 г), фильтруют и после охла)кдения до 35--38 осаждают осиоьяние треоамина прибавлением 15", „ного раствора едкого натра, Выход 22 г(53,0 /„счг!тая íà d,lnapa-нитро-в--ацетпламино - р - оксипропиофенон1, т. пл. 1..>8 .

Пример 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере

1 со следующими изменениям!1: а) перед внессние:i оксикето:13-. к раствору изопропилата агпом:;ния пр и .. «вляют 27 . Ilë 10 н01о

p3cTE:oI хлористого водорода в абсолютном пзоиропянолс; 01 окс.Кстон ВНОС)1т В РЕЯКЦИО!!1)г«10 >.13ССУ порци.)ми по 0 г через 3!) мин. каждая, после чег.) пос:c.!,II!010 выдерживают 3 часа при 58 — 62 и

В 1 Il c . p с, I, 1 О я гу. I я ци с и в р е я к ц I!онную массу прибавляют 4 г кальцинировян ой соды.

Выход d.l-трео-1-паря-нптрофеEl!i.1 2-3: )11!но-1 > 3-IIpOïII .Iдио 13 29,5 г (70",)„теории) т, пл. 138 - 139 .

I1 р и м с р 11роцеc проводя i аналогично описанному в примс1п

1 со следу!ощими изменениями: я) дл)1 НO.тучсния ряcòÂOpа !!30Г!ропилятя алюми ия берут 24,3 г ал o.>Iи!)ия и 300 .1)л 30coл10 гн ого изОпропаполя; o) оксикетoEI вносят в реакц!1оннуlo массу Ilopll !Hì!I по

10 г, ч«роз ".0 мп). каждая> после чегo се выдерживают,) чяся при

58 — 62 и в) количество коагулянта увсличивают !; râoå.

Выход cl) l -трсо-1-пара-нитрофеI-III;.-2-ям:Гно-!,= -пропапдиола "8,5 г (68) „ i C.Opi!:I), т п,7. 1ч8 —, с) Предмет изобретения

Способ получения d,l -трсо-1-па1 анитрофепил-2-ямино- 1,3-пропандпола по а вт. св, Л 106358, о ." л и ч а ",ошийся тем, что, с цель)о упро)пения процесса и улучшен)1я качества продукта, омыленис d,lтрео-1-и; ра-нитрофен) л- 2 -ацетилямиьlо I :-7pOIIBH..rÈ0.13 проl)зв J. .,ß1 в изопропи.7овом спирте.