Способ получения 5-нитро-4-амино-1-нафтола

Способ получения 5-нитро-4-амино-1-нафтола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ю. 108811

Класс 12о, 3, 1

12q, 33

С ССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. Н. Ворожцов и Е. H. Карпова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-Н ИТРО-4-АМИ НО-1-НАФТОЛА

Заявлено 23 январи 1057 г. за Хо 565227 в 1;о71итет 1;о — 10011:l и30017етений и Отн17b!Till! 017и СОВсТС NIII!i!cT)705 СССР

5-нитро-4-нигРозо-1-наср l ол до сего времени не удавалось подвергнуть частичному восстановленшо.

При BoccTBHOBëåíèè его металлическим или хлористым оловом в соляной кислоте были получены лишь продукт полного восстановления — 4,5-диамино-1-нафтол и продукт его дальнейшего превращения †-амино-1,4-диоксинафталин.

Установлено, что если применять фенилгидразин в качестве восстановителя и вести процесс в среде органического растворителя, например, в бснзоле плп спирте, ro представляется возмоткным осуществить и част:1чное восстановление

5-нитро-4-нитрозо-1-нафтола, при котором первоначально восстанавливается нитрозогруппа. В результате получается ранее неизвестный 5-нитро-4-ампно-1-нафтол, который может найти применение как промежуточный продукт для синтеза красителей.

Пример 2,18 г 5-нитро-4-нитрозо-1-нафгола нагревают с 2,22 г фенилгидразина и 25 лл этилового спирта на водяной бане до кипения в течение двух часов. По охла жде н и1. реакциоп ну1о массу г1шльтруют и осадок промывают эфиром 1нерастворимьш в эфире осадок — нег, рореагировавший 5-нитро4-нитрозо-1-нафтол, 0,34 г). Из фильтрата при отгон ке большей части растворителя получают осадок 5-нитро-4-амино-1-нафто1а (1,027 z). Выход, считая на вступивший в реакцию 5-нитро-4-нитрозо1-нафтол, равен 59,3! 11, Кристаллизацией из смеси ацетона с бензолом получают желтый кристаллический осадок (под мпкроскопоAI желтые призмы).

Найдено: о С вЂ” 58,4; 58,6. о Н вЂ” 4,0; 4>1. С1ВН;ОВNo

Вычислено: В>7С вЂ” 58,80. ВОН вЂ” 3,9.

При действии газообразного хлористого водорода на эфирный раствор 5-нитро-4-ампно-l-нафтола на холоде получают соответствующий хлоргидрат. Кристаллизацией из этилового спирта с последующим насыщением хлористым водородом получают желтый порошок (под микроскопом желтые пластинки).

Найдено: o C — 50,0; 50,1. в Н вЂ” 3,9;

3,8. oN — 11,7; 11,8. С„Н„О,N2C1

Вычислено оо оС вЂ” 49 9 ."В ВН вЂ” 3,7. о.,;7 — 11 6, 4 108811

Предмет изобретения

Отн. редактор Л. Г. Голандскнй

Стан!!арт!ис, Понгь к пен. 28,Х-1057 r. Обье:! 0,1Л5 и. л. 1ираж:..ОИ. Пена "5 кои.

Гор. Алатырь, типография М 2 Мииистерстга культуры Чунашско11 ЛССР. Зак. 439

11(зи дE. IIcòÂèè смеси укс "свого ангидрида с уксусно И ки . Io l oil на 5-нитро-4-а мино-1-!нафто,i на холоде получают моно-N-аде!!!г!ьное производное. Пе рекрнс гас!л.iзацие!! из разбавленного этилового спирта получают желтые игnrlo lêè, обрЯзу!Ощие пучки; темп. !!л,—

220 — 221 с разложением. пособ получения 5-нитро-4-амиНо-l-нафтола, о т л и ч à lo щ и !! с я тем, ч го 5-ннтро-4-нитрозо-1-нафтол обрабатываю T фенилгидразliíом в среде органического растворите.!я, !!я!!рнмeеp, сl!ирга или Оензола.