Способ получения диспергирующего агента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГИРУКЯЦЕГО АГЕНТА, отличающийс я тем, что, сульфитно-дрожжевую бражку, полученную сбраживанием сульфитного щелока от 1 сесткой вар .ки древесины, содержащую 2-10% сахаров , 5,5-6,8% органической серы, имею1цую отношение высокомолекулярной фракции к низкомолекулярной К, равное 0,93-1,1,растворяют в воде, затем добавляют карбонат или сульфат натрия, полученный осадок отделяют , а фильтрат высушивают. О)

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 0ТНРЦТЮ

09) (1И цр В 01 F 17/00; С 07 С 1/00 (21) 3336843/23-04 (22) 04.09.81 (46) 30.04.84. Бюл. У 16 (72) С.А.Полищук, Е.В.Попов, М.В.Горелик, Г.В.Шалимова, В.И. Гребенюк„

Л.А.Макаревич, Т.Т.Шитова, В.Л.Попова, P.Ã.Ãèìàøåâà и Н.С.Цыгунова (53) 547.992.3.07(088.8) (56) 1. Сапотницкий С.А. Использование сульфитных щелоков. М., "Лесная промышленность", 1965, с. 141-143.

2. Голомб Л.М., Май Л.С., Королева З.М. и Морозова И.А. Сульфитные щелока как диспергаторы (очистка и испытание) — "Апилино-красочная промышленность", Р 1-2, 1968, с.44.

3. Патент Польши й" 87177, кл. В 01 17/00, 1976 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРГИРУЮЩЕГО АГЕНТА, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, сульфитно-дрожжевую бражку, полученную сбраживанием сульфитного щелока от жесткой вар.ки древесины, содержащую 2-10Х сахаров, 5,5«6,8Х органической серы, имеющую отношение высокомолекулярной фракции к низкомолекулярной К, равное 0,93-1, 1,растворяют в воде, затем добавляют карбонат или сульфат натрия, полученный осадок отделяют, а фильтрат высушивают.

1088776

Изобретение относится к способу получения новых диспергирующих агентов, применяемых для получения выпускных форм органических красителей, в частности к получению диспер- 5 гирующего агента на основе лигносульфоната натрия.

Лигносульфонаты, являющиеся основой отработанных сульфитных щелоков, характеризуются высоким моле10 кулярным весом и высокой степенью сульфирования, повышенным содержанием электролитог (соли кальция и магния) и сахаров (редуцирующие вещества) (1) . Сульфитный щелок, очищенный от солей кальция и магния, применяют в качестве поверхностноактивного вещества при приготовлении выпускных форм красителей (2) .

Однако применение лигносульфонатов натрия, полученных известным способом, в технологии выпускных форм красителей ограничено из-за недостаточно высокой стабилизирующей способности, которая обусловливается

25 их молекулярным весом и степенью сульфирования: с понижением моле-. ,кулярного веса и степени сульфирования стабилизирующая способность повышается. Кроме того, эти продукты 30 содержат значительное количество редуцирующих веществ (сахаров), что существенно ограничивает их применение для приготовления выпускных форм дисперсных азокрасителей, которые могут необратимо разрушаться при восстановительном действии редуцирующих веществ.

Известен способ получения диспер- 4> гирующего агента путем растворения сульфитного щелока, содержащего

30-36% сахаров, 7-97. органической серы и имеющего отношение высокомолекулярной фракции к низкомолекулярнои 45

К, равной 1,2, не менее чем в двухкратном количестве воды, доведения рН раствора до значения выше 9 добавлением щелочи, выдерживанием в течение 1 ч при 80 С, затем доведения р

Н раствора до 7,5 и введения сульфата натрия порциями при перемешивании (для быстрого выделения осадка) с последующим отделением осадка и высушиванием фильтрата в распылительной ю- сушилке. При этом выход диспергирующего агента составляет 837, вещество устойчиво в кислых водносолевых системах f3) .

Однако суспензия красителя, приготовленная с таким диспергирующим агентом, имеет низкую вязкость, не осаждается при хранении и .после разбавления, а также при нагревании до кипения и выдерживании при этой температуре О 5 ч.

Недостатками указанного способа являются осаждение высокомолекулярной фракции лигносульфоната при обработке сульфитного щелока щелочным агентом, а также невозможность удаления сахаров в диспергирующем агенте, содержание которых составляет 33-39%, что повышает восстанавливающую способность диспергирующего агента.

Цель изобретения — получение нового диспергирующего агента с низким восстановительным и повышенным стабилизирующим действием.

Поставленная цель достигается способом получения нового диспергирующего агента путем растворения в воде сульфитно-дрожжевой бражки, полученной сбраживанием сульфитного щелока от жесткой варки древесины, содержащей 2-107 сахаров, 5,5-6,87 органической серы и имеющей отношение высокомолекулярной фракции с ниэкомолекулярной К, равное 0,93-1,1,с последующим введением карбоната или сульфата натрия, отделением осадка и высушиванием фильтрата.

Способ осуществляют следующим образом.

Сульфитно-дрожжевую бражку, полученную сбраживанием сульфитного щелока от жесткой варки древесины, растворяют в воде до содержания сухих веществ в растворе 20-307 в течение 1 ч при 20 С. Затем добавляют карбонат или сульфат натрия до прекращения образования осадка, который отделяют, а фильтрат сушат, преимущественно, в распылительной сушилке.

Выход продукта 90-95,27, диспергирующий агент устойчив в водно-солевых и кислых средах.

Суспензия красителя, приготовленная с полученным диспергирующим агентом, имеет высокие стабилизирующие и диспергирующие свойства, не осаждается при хранении и после разбавления, а также устойчива при нагревании до кипения и выдерживании при этой, температуре 1 ч.

1088776

При этом восстановительное действие полученного продукта значительно ниже, чем у известного диспергирующего агента $3) .

В табл.1 приведены данные по восстановительному : йствию известного и полученного продуктов, выраженные в значениях потенциала восстановления при 100 С.

ТаК как исследованные дисперсные азокрасители имеют потенциалы восста новления в пределах (-293)-(-435) ИВ, то известный диспергирующий агент может восстанавливать их в условиях крашения и в процессе высушивания выпускной формы красителей, в то время как полученный продукт обладает более низким восстановительным действием.

Исходная сульфитно-дрожжевая браж-20 ка имеет 2-107 восстанавливающих соединений.

Функциональный состав, :

ОСН

7-8

ОН-фенольные группы 1-3

Карбоксильные группы 0 5-2

Сера органическая 5-7

Конечный продукт имеет следующий функциональный состав, 7.: 30 осн 9-11

ОН-фенольные группы 3-5 карбоксильные группы 1-3 сера органическая 5-7 35

Пример 1. В аппарат с мешалкой загружают 80 кг 50Х-ной сульфитнодрожжевой бражки, содержащей 10Х сахаров в пересчете на сухой продукт. До.бавляют 53 кг воды и размешивают в 40 течение 1 ч при 20 С. После полного растворения бражки (полноту растворения контролируют капельной пробой на фильтровальной бумаге "си-" няя лента" добавляют 1,9 кг карбо- 4 ната натрия. Затем раствор фильтруют и сушат на распылительной сушилке. Получают 36 кг сухого диспергирующего агента, который имеет следую-. щие характеристики: K--G 71 содержание органической серы 6,87, выход

90Х °

Величина К характеризует молекулярный вес лигносульфонатов и определяется как отношение содержания высокомолекулярной (молекулярный вес больше 10 000) и низкомолекулярной (молекулярный вес меньше 10 000) фракции иэ гель-фильтрационных кривых, полученных на хроматографической колонке, заполненной

Sephadexg-75 (фирма Pharmacia, Швеция) .

Пример 2. В аппарат с мешалкой загружают 195 кг 20Х-ной сульфитно-дрожжевой бражки, содержащей 2Х сахаров в пересчете на сухой продукт.

К раствору добавляют 2,1 кг сульфа.та натрия, перемешивают и фильтруют.

Затем отфильтрованный раствор упаривают до содержания в растворе 407 сухого вещества. Получают 92,8 кг

40 -ного диспергирующего агента со следующими показателями: К=0,64, содержание органической серы 5,57.

Выход 95,27. Исходная сульфитно-дрожжевая бражка имеет следующие показатели: величина К=1, 1, содержание органической серы 5,57.

Пример 3. В аппарат с мешалкой загружают 155 кг 227.-ной сульфитно-дрожжевой бражки, содержащей

4,27 сахаров в пересчете на сухой продукт. К раствору добавляют 1,8 кг карбоната натрия. Затем раствор фильтруют и упаривпют до содержания сухого вещества 457. Получают 70 кг

45Х-ного диспергирующего агента со следующими показателями: величина

K=0 55, содержание органической серы 6, 1 . Выход 92,3 . Исходная сульфитно-дрожжевая бражка характеризуется величиной K=0 93 и содержанием органической серы 6,17.

В табл.2 приведена характеристика полученных продуктов

1088776

Таблица 1

Цродукт рН 10 рН 7

Целевой

Известный f3) 247

116

435

250

Таблица 2

Характеристика полученных продуктов известному предлагаемому пример 2 пример 3 пример 1

Содержание высушенного продукта, Ж

95,7

97,9

89,9

76,9

Лигносульфонат,, натрия

Сахары

4,2

23

Нерастворимые вещества

0,05

0,05

0,05

0,1

Свойства продукта

2,0

2,0

1,8

2,5

3-4

П р и м е ч а н и е: Максимальный балл 5 соответствует наивысшей стабилизирующей способности.

ВНИИПИ 3акаэ 2756/5 Тираж 576 Подиисвое фукал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Диспергирующая способность (время диспергирования дисперсного posoвого 2С в присутствии 20Х диспергирующего агента от веса пигмента, ч) Стабилизирующая способность, баллы (в процессе распылительной сушки на примере дксперсного сине-зеленого) Потенциал восстановления, -МВ при 100 С о

Диспергирующий агент, полученный по способу