Способ получения высококремнеземного фотохромного стекла

Способ получения высококремнеземного фотохромного стекла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО ФОТОХРОМНОГО СТЕКЛА путем пропитки растворами, содержащими ионы хлора и серебра, при 20-100, сушки после каждой пропитки и последующей термообработки до спекания и охлаждения, отличающ.ийс я тем, что, с целью увеличения наведенной оптической плотности и снижения расхода серебра, пропитку осуществляют последовательно 0,050 ,5%-ным раствором CuCl, 0,4-0,5%ным раствором CdCl, 0,1-2,0%-нь1м раствором ApNO, после чего проводят термообработку со скоростью подъема температуры 60-200 0/4 с выдержкой при 100-200 С в течение 1-3 ч и при 350-400°С в течение 1-3 ч, а спекание - при 700-850 С в течение 0,2-4 ч.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

ОММЛ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

N *SVOVCSWW CaggrSnwvav

Ыьйы Й"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

fO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫПФ (21) 3536018/29-33 (22) 07.01.83 (46) 30.04.84.. Бюл. ¹ 16 (72) Н.И. Ананич, И.П. Иванова, О.С. Македонцева и В.Ф. Солинов (53) 666.266(088.8) (56) 1. Патент Японии № 49-36805, кл. 21 А 29, опублик. 1974.

2. Авторское свидетельство СССР № 823332, кл. С 08 С 3/26, 1979 (прототип).

С) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНЕЗЕМНОГО ФОТОХРОМНОГО СТЕКЛА путем пропитки растворами, содержащими

09) (И) 51> С 03 С 3/26, С 03 С 23100 ионы хлора и серебра, при 20-100, сушки после каждой пропитки и последующей термообработки до спекания и охлаждения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения наведенной оптической плотности и снижения расхода серебра, пропитку осуществляют последовательно 0,050,5Х-ным раствором СиС12, 0,4-0,57ным раствором CdC12, 0,1-2,07-ным раствором АрНО, после чего проводят термообработку со скоростью подъема температуры 60-200 С/ч с выдержкой при 100-200 С в течение 1-3 ч и при

0 о

350-400 С в течение 1-3 ч, а спекание - при 700-850 С в течение 0,2-4 ч. Я о

1 1089067 2

Изобретение относится к технологии кую плотность не более О 5-1 О чт что производства оптических стекол, в ограничивает их возможности при исчастности фотохромных высококремне- . пользовании в системах хранения инземных, изменяющих светопропускание формации. при воздействии УФ-излучения и при- Цель изобретения — увеличение наменяемых в устройствах длительного веденной оптической плотности и снихранения информации. жение расхода серебра.

Известен способ получения фото- Поставленная цель достигается тем, хромных высококремнеземных стекол что согласно способу получения высои т у ем обработки пористого стекла в кокремнеземного фотохромного стекла

f0 расплавах одной или нескольких солей путем пропитки пористого стекла растсеребра, а также соли щелочного ме- ворами, содержащими ионы хлора и сереб.талла. Концентрация ионов серебра ра, при 20-100 С, сушки после каждой в расплаве составляет более 50 мас.X. пропитки, последующей термообработки

Выдер*ку в ра аве осущест яют 5 до спекания и одения, пропитку

1 в течение определенного времени при осуществляют последовательно 0,05О

200-700 С. После этого стекло обраба- 0,5Х-ным раствором CuCI< О 4-5 OXо

2»»» тыают в интервале температур 400-800 С ным раствором CdC12,0»1-2,0Х-ным в течение 40-120 мин, В результате раствором AgN09 после чего проводят . получают стекло с изменяющейся интен- 0 термообработку со скоростью подъема сивностью ок»аски ff) . температуры 60-200 С/ч с выдержкой

Однако в процессе термообработки при 100-200 С в тевение 1-3 ч и при наличии высокой концентрации при 350-400 С в течение 1-3 ч, а ионов (50 мас.X) серебра происходит спекание — при 700-850 С в течение значительное пересыщение микропоре О,?-4 ч . пропитывающими растворйми, что при- Введение ионов кадмия в светочувводит к кристаллизации стекол. Кроме ствительную фазу и пропитка образцов того, обработка пористого стекла в непосредственно растворами хлоридов расплаве солей серебра является бо- металлов позволяет увеличить степень лее дорогостоящей, чем обработка в 30 потемнения полученных ФВКС и снизить растворе. скорость их релаксации до нуля. ВвеНаиболее близок к предлагаемомУ пч дение ионов хлора через СпС1 и технической сущности способ получен CdCI исключае б исключает влияние балластных высококремнеземного фотохромного сте — добавок ухудша и ф до авок, ухудшающих фотохромные свойла {ФВКС) путем пропитки пористого g5 ства стекол. стекла раствором, содержащим смесь. солей 5-20X AgNOq a 0»5-1,5X Cu(NO>)», Пропитывание образцов пористого нри соотношении концентраций $Ag ): стекла растворами CuCI CdCI A 10

Г яФ1 о

Я» 2 (Cu j = 5 13, сушки при 20 С в тече- с концентрацией больше, чем 0,5; 5,0 ние 15 мин, последующей пропитки 4- 10 и 2Х соответственно нецелес б

Х-ным раствором NH CI и термообра- так как не увеличивает наведенной опботки при 950-1050 С (2). Полученные тической плотности и может привести таким способом стекла имеют следук цие к кристаллизации обра о разцов за счет характеристики: коэффициент линейно- пересьпцения матрицы активными компо5-6 . го термического расширения (КЛТР) g5 нентами. Использование раств р

10 град ., коэффициент пропус- шей концентрации, чем 0,1Х=ный расткания до облучения 86-90Х, после об- aop AgNO> 0,4Х-ный раствор CdCI> и лучения 10-40Х 27. 0,05Х-ный раствор СпС12 приводит к

Данная технология обеспечивает поослаблению или полном ис у чезновению

50 Фотохромного секта лучение ФВКС, однако относительно высокая концентрация серебра в растВыбор ступенчатого

Р уп ого режима спекания воре (5-20Х) приводит к технологичес- п ного уд определяется необхо имост полно о удаления влаги при 100-200 С

К у при 350-400 С. и разложения соли А NO о ра термообработки (950-1050 C).ïðè- Спекание при температурах 700o водит к увеличению энергоемкости про- 850-C в указанном временном интервале цесса; стекла, полученные по этой является достаточным для полного затехнологии, имеют добавочную оптичес- крытия пор и обеспечения. фотохромных l089067

Составитель О. Самохина

Редактор Л. Пчелинская Техред Л.Микеш Корректор О. Билак

Заказ 2860/20 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по. делам изобретеиий и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 свойств беэ дополнительной термообра ботки спеченных стекол.

Пример 1. Используют образцы пористого стекла, полученные сквозным выщелачиванием натрийборосиликат-» 5 ного стекла. После просушивания пласти-

1 ны пористого стекла размером 20х20х2 (чм. пропитывают при 100 С последовательно

0,05 -ным раствором CuCQ, 0,47.-ным раствором CdC12 (соотношение CuC1 /

/CdCl2 = 1,25) и 0,1Х-ным раствором

AgN0 в течение 2 ч в каждом растворе.

После каждой пропитки образцы промывают в дистиллированной воде и просушивают при комнатной температуре. Тер-15 мообработку образцов проводят по ступенчатому режиму: 200 С вЂ” 2ч, о

400 С вЂ” 2 ч при скорости подъема температуры 60 С/ч. Спекание проводят о при 700 С в течение 4 ч. Охлаждение 20 спеченных образцов инерционное. Оптическая плотность полученного таким способом образца составляет 0,06.

После воздействия УФ-излучения наведенная оптическая плотность составляет 1,26. По истечении одного года наведенная оптическая плотность не изменяется.

Пример 2. Просушенные образцы пористого стекла размером 20х20х 30

1,5 мм последовательно пропитывают при 20 С и 0,57-ным раствором СиС1> о 5,07-ным раствором CdC12 (отношение

CuC1, CdC1<-0,1) и 1,0 -ным раствором AgN0> После пропитки образцы высушивают при 50 С. Термообработку проводят по следующему режиму: выдерживают при 100 С 3 ч, при 350 С 1 ч., спекают при 850 С 0,2 ч. Скорость о о подъема температуры до 650 С 200 С/ч,40 далее до 850 С вЂ” 70 С/ч. Охлаждение о о инерционное. Оптическая плотность до . ! облучения составляет 0,05, после облучения УФ-светом наведенная оптическая плотность составляет 1,15. По истечении трех месяцев наведенная оптическая плотность не изменяется.

Пример 3. Просушенные образцы пористого стекла размером 20х20х

1 мм пропитывают 0,1Х-ным раствором

CuCl, 27-ным раствором CdC (соотношенМ СиС1у/CdC1 .= 0,05) и 27.-ным раствором AgNO> при 60 С, просушивая стекло после каждой пропитки при

100 С. Термообработку проводят по о следующему ступенчатому режиму: выдержка при 200 С 2 ч, при 350 С 3 ч, о скорость подъема температуры 150 С/ч до 600 С, далее до 800 С вЂ” 60 С/ч. а о

ОБ)зазцы спекают при 800оС в течение

1 ч. Охлаждение ведут аналогично примеру 2. Оптическая плотность до облучения 0,04, после облучения

УФ-светом — 1,0. По истечении года наведенная оптическая плотность не изменяется. (Пример 4. Образцы,:пористого стекла размером 20x20z2 мм пропитывают 0,05Х-ным раствором СиС1

5,07.-ным раствором CdGlg (соотношение

CuClg/CdC1 = 0,01) и 1,57.-ным раствором AgNOq при комнатной температуре. Термообработку проводят по следующему режиму: выдержка при 100 С

1 ч, при 400 С 1 ч, скорость подъема температуры 100 С/ч. Образцы спекают при 700 С 0,2 ч. Охлаждение образцов инерционное. Оптическая плотность полученного таким способом образца составляет 0,05, после облучения УФсветом — 1,02. По истечении 6 мес. наведенная оптическая плотность не изменяется.

Таким образом, изобретение позволяет получать термостойкие и химически стойкие фотохромные стекла с высокими светотехническими характеристиками, при этом расход азотноуислого серебра по сравнению с прототипом снижается в 10-50 раз.

Кроме того, важным преимуществом предлагаемого способа является возможность снизить температуру спекания до 700-850 С.