Способ получения 2,4-диаминобензонитрила

Способ получения 2,4-диаминобензонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИАМИНОБЕНЗОНИТРИЛА восстановлением 2,4-ди- . нитробензонитрила, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве восстановителя применяют 13,0-15,0%-ный водный раствор треххлористого титана, и процесс ведут при 20-100 С и мольном соотношении 2,4-динитробензонитрила треххлорис .того титана,равном 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ)(РЕСПУБЛИК (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

По ДЕЛАМ ИЗОБ ЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3408642/23-04 (22) 14. 01. 82 (46) 30.04.84. Бюл. к 16 (72) В,А. Копейкин, В.А. Устинов, А.С. Мендкович, Г.С. Миронов, В.В. Копейкин и В.Н. Лейбзон (71) Ярославский политехнический институт (53) 547.239 ° 07(088.8) (56) 1. Патент США Ф 4208343, кл. 260-465, опублик. 1980 (прототип).

315Р С 07 С 120/00 С 07 С 121/78 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4"ДИАМИНОБЕНЗОНИТРИЛА восстановлением 2,4-ди-, нитробензонитрила, о т л и ч а ю— щ и.it с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве восстановителя применяют

13,0-15,0Х-ный водный раствор треххлористого титана и процесс ведут при 20-100 С и мольном соотношении о

2,4-динитробензонитрила треххлорис.того титана, равном 1:(12,8-14,0).

1089087

Составитель А„. Ярош .

Редактор Л. Пчелинская Техред «С.Легеза Корректор С. Шекмар

Заказ 2863/21 Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

1 по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения 2,4-диаминобензонитрила, используемого в качестве мономера для синтеза цианимидных полимеров.

Известен способ получения 2,4диаминобензонитрила Путем восстановления 2,4-динитробенэонитрила двухвалентным оловом в присутствии концентрированной соляной кислоты в эта. ноле при 40 С в течение 1,5 ч в тоо ке„ азота., последующего охлаждения реакционной массы, нейтрализации ее щелочью, отделения осадка, последовательной экстракции фильтрата этилацетатом и твердого осадка кипящим бензолом и упаривания растворителя. Выход целевого продукта составляет 70Х (1) .

Недостатками известного способа являются низкий выход и сложность выделения 2,4-диаминобензонитрила.

Цель изобретения - повышение выхода 2,4-диаминобенэонитрила.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

2,4-диаминобензонитрила восстановлением 2,4-динитробензонитрила в качестве восстановителя применяют водный 13,0-15,0Х-ный раствор треххлористого титана и процесс ведут . при 20-100 С и мольном соотношении

2,4-динитробензонитрила и треххлористого титана, равном 1:(12,8.-14„0).

Выход 2,4-диаминобензонитрила по предлагаемому способу составляет

78-84,2Х.

Процесс выделения целевого продукта состоит в фильтровании реакционной смеси, последующей экстракции фильтрата диэтиловым эфиром и упаривании последнего, что позволяет упростить процесс по сравнению .со способом-прототипом, требующим многократной экстракции этилацетатом и кипящим бензолбм.

Пример 1. 9,66 г (0,05 моль), 2,4-динитробензонитрила диспергируют в 550 мл 15Х-ного раствора треххлористого титана (мольное соотношение

5 2,4-динитробенэонитрила и треххлористого тщгана 1:12,8) при 20 С в

d течение 3 ч. Полученный раствор нейтрализуют раствором 5н. щелочи.

Выпавшую гидроокись титана отфильтровывают. Фильтрат экстрагируют эфиром (4х100 мл). Эфирные вытяжки упаривают досуха. Остаток кристаллизуют иэ,бензола.

Получают 5,46 r (82X) 2,4-диаминобенэонитрила .с т.пл. 105-105,2 С.

П р и,м е р 2, Способ осуществляют аналогично примеру, но обработку ведут в течение 1 ч при 100 С.

Выход 5,19 r (78Х) .

Пример 3. Способ осущест-. вляют аналогично примеру I при концентрации треххлористого титана

13,0Х и мольном соотношении 2,4-динитробенэонитрила треххлористого титана 1:12,8, а время реакции составляет 3,5 ч.

Выход 81,,0Х.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в реакцию

30 вводят 0,7 йоль 15Х-ного раствора треххлористого титана (мольное соотношение 2,4-динитробензонитрила и треххлористого титана 1:14).

Выход 5,61 г (84,2X).

Пример 5. Проц"ññ ведут аналогично примеру 1, но в реакцию вводят 0,95 моль 15Х-ного раствора трех* хлористого титана (мольное соотношение 2,4 -динитробензонитрила и трех4р хлористого титана 1:15);

Выход 82 5Х.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход 2,4диаминобенэонитрила с 70Х до 84,2Х

45 при одновременном упрощении процесса выделения целевого продукта.