Способ получения пластинчатого пигмента на основе оксида железа (3) ш

Способ получения пластинчатого пигмента на основе оксида железа (3) ш

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИНЧАТОГО ПИГМЕНТА НА ОСНОВЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) смешением соединений железа с хлоридами натрия и калия, термообработкой смеси, выщелачиванием продукта, фильтрацией и сушкой, О..Т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения аппаратурного оформления и снижения энергозатрат, в качестве соединений железа используют сульфат железа (III) в смеси с хлоридом аммония или железоаююнийные квасцы, после смешения с хлоридами проводят плавление, последующую термообработку ведут при до достижения полноты разложения.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Hllll

РЕСПУБЛИК ае а»

3 ц С 09 С 1/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н сстссснсит сеииствъствт

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3512971/23-26 (22) 19.08.82 (46) 30.04.84. Бюл. Р 16 (72) Ю.Г. Распопов, Л.M. Ленев, И.И. Калиниченко, О.В. Севостьянова и В.Ф. Носач (53) 667.622. 117.2 (088.8) (56) 1. Патент США 9 2989411, кл. 106-193, 1961, 2. Патент США У 3471258, кл. С 01 G 49/06, 1969. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИНЧАТОГО ПИГМЕНТА НА ОСНОВЕ ОКСИДА

ЖЕЛЕЗА (III) смешением соединений железа с хлоридами натрия и калия, термообработкой смеси, выщелачиванием продукта, фильтрацией и сушкой, о„т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения аппаратурного оформления и снижения энергозатрат, в качестве соединений железа используют сульфат железа (ТТТ) в смеси с хлоридом аммония или железоаммонийные квасцы, после смешения с хлоридами проводят плавление, последующую термообработку ведут при 800-900 С до достижения полноты разложения.

1089097

Цель изобретения — упрощение аппаратурного оформления и снижение энергозатрат процесса получения пластинчатого пигмента.

Изобретение относится к технологии получения неорганических пигментов и может быть использовано в производстве лакокрасочных материалов повышенной корроэионной стойкости, 5 пластмасс, керамики и в других отраслях промышпенности.

Введение в различные материалы пластинчатых пигментов,на основе оксида Железа придает им перламутровь9 блеск. Для получения такого оптического эффекта пластинчатые пигменты, обладающие высоким показателем преломления, вводятся в пленку или в пластмассу таким образом, чтобы I5 тонкие пластинчатые кристаллы располагались параллельно друг другу.

Перламутровый блеск вызывается одновременным отражением света от многих параллельных поверхностей. 20

Известен способ получения пластинчатого пигмента путем сплавления оксидов железа с боратами калия и натрия при 1100-1200 С, быстрого о охлаждения расплава, выщелачивания

его. подкисленной водой, фильтрации и промывки (1) .

Недостатки данного способасложность технологического процесса и использование дефицитных матерна- 30 лов ((=Fe<0>, бораты щелочных метал лов) .

Наиболее близок к предлаГаемому по технической сущности способ получения пластинчатого пигмента путем сухого смешения хлорида железа с хлоридами щелочных металлов (NaCI, KCf и др.), нагревания смеси до

600-1100 С, барботажа расплава возо духом, насыщенным парами воды, в течение 3-5 ч охлаждения продукта на воздухе, выщелачивания водой, фильтрации и сушки готового продух га.

Готовый продукт состоит иэ красных прозрачных пластинчатых кристал- 45 лов a(, = Fe О, (Xj.

Недостатками известного способа являются сложность аппаратурного оформления и .повышенные энергозатраты,связанные с барботажем влажного воздуха через расплав солей (барботеры,компрессоры,увлажнители-сатураторы, сеть трубопроводов и запорная арматура).

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пластинчатрго пигмента в качестве соединений железа используют. сульфат железа (Ш) в смеси с хпоридом аммония нли железоаммонийные квасцы, после смешения с хлоридами калия и натрия проводят плавление, последующую термообработку ведут при 800900 С до достижения полноты разло" жения.

Большое содержание кристаллизационной .воды в сульфате железа (Ш) - 9H,O и железоаммонийных квасцах — 12Н,О позволяет сплавлять., соли при сравнительно низких температурах 300-550 С, поэтому разложение железосодержащих солей идет в расплаве, что значительно облегчает диффузию куисталлообразующих комплексов и способствует приближению условий роста кристаллов оксида железа к равновесным.

Кислородсодержащие соединения железа позволяют отказаться от барботажа расплава влажным воздухом, поскольку они в отличие от FeCI э сразу разлагаются до ш, = Fe 03.

Это значительно упрощает технологическую схему, исключив реакторы"барботеры, сатураторы и компрессоры и снижает на 20Х энергозатраты.

Температура разложения расплава солей 800-900 С выбрана на основании анализа термограмм и состава конечного продукта. При температурах

0 ниже 800 С процесс разложения идет очень медленно и продукт, в основном, состоит из агрегатов мелких кристаллов оксида, не имеющих пластинчатой формы. При температурах выше

900 С формируются в основном крупные (более 200 мкм) кристаллы оксида железа изометрической формы.

П р и и е р 1. В фарфоровый тигель насыпают смесь железоаммонийных квасцов (100 r), НаСУ (20 r) и KCP (20 г) помещают в муфель, нагретый до 300 С и выдерживают при этой температуре 10 мйнвЗатем температуру повышают до 900 С и проводят раэлоо жение при этой температуре в течение

2 ч. Полученный продукт охлаждают и отмывают от растворимых солей, фильт" руют и сушат.

Готовый продукт представляет собой порошок К Fe 0 (данные рентгеноструктурного анализа), имеющий

10890

Составитель 8. Дубровская

Техред Л.Иикеш Корректор С. Шекмар

Редактор Л. Пчолинская

Заказ 2866/21

Тираж 634 Подписное

ВНИИПИ ГосУдарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035., Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

3 перламутровый блеск. Кристаллы

Я, Fe О, имеют огранку, прозрачны, размер их от 1 до 100 мкм при толщине О, 1-10 мкм, что подтверждается электронномикроскопическим исследованием.

Пример 2. В фарфоровый тигель помещают смесь железоаммонийных квасцов (100 г), МаСХ (49 г) и

KCO (40 r) и помещают в муфель при 10

400 С. Выдерживают при этой температуре 6 мин и повышают температуру до 800 С. Разложение ведут 3 ч.

Продукт отмывают от растворимых солей, фильтруют и сушат. Кристаллы 15 прозрачны, имеют огранку. Их размер

1-50 мкм при толщине 0,1-5мкм.

П. р и м е р 3. В фарфоровый тигль насыпают смесь из 100 r сульфата

aepesa (III), НаСМ (20 г), КС0 (20 г) и NH@C2 (10 г). Тигель помещают в,му97 4 фель,нагретый до 500 С, и выдерживают при.этой температуре 20 мин. о

Затем температуру повьнпают до 850 С и выдерживают при этой температуре

4 ч. Полученный таким образом продукт отмывают от растворимых солей, фильтруют и сушат. Готовый продукт представляет собой порошок о = Ре,О,, состоящий.нз пластинчатых кристаллов размером 10-200 мкм при толщине 1-20 мкм и имеющий перламутровый блеск.

Использование предлагаемого способа позволяет получать пластинчатый пигмент на основе -Fe,Î по упрощенной технологии (отсутствие сложного оборудования и большого расхода электроэнергии, который влечет за собой операция барботажа), причем стоимость полученного продукта в 5-10 раз нщке, чем по известному способу.