Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы

Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИаТВЕННИЦЫ путем измельчения коры лиственницы. экстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натра при 65-75°С в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенньт экстрактов и упаривания полученного сока, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кору измельчают до частиц размером 10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20%-ный водньй раствор эфироальдегидной фракции состава,%: этанол 85-90,0;метанол 6,5-8,0} бутанол 2,5-6,3, альдегиды 0,,5; эфиры 0,2-0,3%; азотис- Q € тые основания в пересчете на NH.OH 0,1-0,3, - экстракцию осуществляют в 1,5-2,0%-ном водном растворе едкого натра. 2. Способ по П.1, о т л и ч,а ющ и и с я тем, что нейтрализацию проводят на катионообменкой смоле.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Р,илл мм

РЕСПУБЛИК

09) (И) С 14 С 3/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOINV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

i лу ! лЗ 1

1 л л 40 1 КА

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCP

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3418385/23-04 (22) 23 ° 12.81 (46) 30.04.84.Бюл. В 16 (72) Э.Д.Левин, И.И.Астапкович, Т.В.Рязанова и В.И.Луференко (71) Сибирский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт (53) 547.98.07(08848) (56) 1 ° Авторское свидетельство СССР

Н 152932, кл. С 14 С 3/00, 1963.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 162911, кл. С 14 С 3/00, 1964. 3. Авторское свидетельство СССР

11- 196230, кл. С 14 С 3/00, 1967.

4. Авторское свидетельство СССР

К 717135, кл. С 14 С 3/00, 1980 (прототип). (54)(57) 1 . СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ путем измельчения коры лиственницы, экстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натра при 65-75 С в течение 5-5,5 ч,, 0 последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенных экстрактов и унаривания полученного сока, отличающийся тем, . что, с целью упрощения процесса, кору измельчают до частиц размером

10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20Х-ный водный раствор эфироальдегидной фракции состава,X: этанол 85-90,0;мета-. нол 6,5-8,0, бутанол 2,5-6,3; альдегиды 0,3-0,5; эфиры 0,2-0,3Х; азотистые основания в пересчете íà NH 0H

0,1-0,3, - экстракцию осуществляют в 1,5-2,0Х-ном водном растворе едкого натра. С:

2. Способ по п.1, о т л и ч,а юшийся тем, что нейтрализацию проводят на катионообменной смоле.

1089128

Изобретение относится к областям химической и легкой промышленности, а именно к производству растительных дубильных экстрактов. Известны способы получения дубиль- 5 ных экстрактов из таннидсодержащего сырья, включающие измельчение коры до частиц размером 5-30 мм, последующую экстракцию полученного сырья и упаривания соков под вакуумом

Я, 2) и)3).

Данные способы получения. дубильных экстрактов не позволяют полностью извлечь танниды и получить экстракт высокого качества.

Наиболее близким к предлагаемому является, способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, заключающийся в измельчении ее коры до час" тиц размером 2,5-3,0 мм, экстракции полученного сырья 2,5Х водным раствором едкого натра в 25Х-ном растворе этилового спирта при 70-72 С, гидромодуле 4-6 в течение 5-,5,5 ч, последующей?5 экстракцией остатка горячей водой при гидромодуле 130-150, нейтрализации объединенных экстрактов и выпаривании полученного сока(4) .

Однако известный способ позволяет ЗО добиться максимального выхода таннидов только при измельчении частиц до 2,5-3,0 мм, что связано со значительным усложнением технологического и аппаратурного оформления про- 35 цесса как на стадии измельчения сырья, так и на стадии его экстрагирования. а

Цель изобретения — упрощение технологии.

Щ

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дубильного экстракта из коры лиственницы путем измельчения коры лиственницы экс

45 кстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натка при 65-75 С в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенных экстрактов и упаривания полученного сока, 50 кору измельчают до частиц размером

10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20Х-ный раствор зфироальдегидной фракции состава, Х: этанол 85-90,0, метанол

6,5-8,0; бутанол 2,5-6,3; альдегиды 0,3-0,5; эфиры 0,2-0,9; азотистые основания в пересчете на NH ОН

О, 1-0,3 — экстракцию осуществляют в

1,5-2,0Х-ном растворе едкого натра.

Нейтрализацию предпочтительно проводят на катионообменной смоле

КУ-2.

Применение зфироальдегидной фракции позволяет достичь полного извлечения дубильных веществ при увеличении крупности коры до 10-30 мм, При экстракции частиц коры лиственницы размером 10-30 мм водно-спиртовым раствором едкого натра (по известному способу) суммарный выход экстрактивных веществ уменьшается на 11-11,5Х, а выход таннидов.— на 6-8X.

Пример 1.. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской после однофазного измельчения на рубильной машине ИИД-1 до частиц размеров 10-30 мм. Экстракцию осуществ ляют методом настаивания в аппарате, снабженном рубашкой для обогрева

Ф мешалкой, обратным холодильником и автоматическим устройством для регулирования температуры.

В экстрактор загружают 100 г коры и заливают 600 мл экстрагента

1,5 -ный раствор едкого натра в

20Х-ном водном растворе эфироальдегидной фракции. Экстракцию ведут при о

70 С в течение 5 ч и непрерывном перемешивании. Затем экстракт отфильтровывают, и,непроэкстрагированный остаток подвергают экстракции горячей водой при 90-92 С в.аппао рате типа "Сокслет". Гидромодуль водной экстракции равен 120. Экстракт после первой и второй стадии объединяют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5-5,0.

Суммарный выход зкстрактивных ве-. ществ в объединенном экстракте составляет 55,0Х от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю дубильных веществ приходится 21,4Х.

Пример 2. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, измельченную до"частиц размером 10-30мм..

Экстракцию осуществляют в аппарате проточного типа, снабженную рубашкой для обогрева, автоматическим устройством для регулирования температуры

У обратным холодильником, штуцером для подачи экстрагента, а также штуцером. и фильтрующим устройством для отбора экстрагента.

Экстракт рН

Растворимые вещества от сухих веществ экстракта, X

Доброкачественность

Танниды от сухих веществ экстракта, Х

Нетанниды от сухих веществ экстракта

Спирто-щелочной нейтрализованный:уксусной кислотой. 76,0.

5,7

47,4

46,2

51,2

Нейтрализован ный на катионообменной смоле КУ-2 . 4,8

95,9

64,7

33,8

62,1

Спирто-щелочной (прото-. тип) нейтрализованный ук, сусной кислотой

95,2

40,7

52,5

42,6

5,6

Нейтрализованный на катионооб- . менной смоле КУ-2

36,5

62,8

5,6

98,3

61,8

Составитель И.Корсакова

Техред А. Бабинец . Корректор С.Шекмар

Редактор Н.Ковалева

Заказ 2ф72/23

Тираж 397 . . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 10891

В экстрактор загружают 200 г корь| лиственницы и экстрагируют в две стадии: на первой — 5 ч при 70 С двухО процентным раствором едкого натра в

l0X-ном водном растворе ЭАФ, на второй — в этом же аппарате экстрагируют горячей водой при 90-95 С. о

Гидромодуль первой стадии экстракции равен 6, второй — 120. Объединенный экстракт после первой и второй стадии нейтрализуют на ионообменной смоле КУ-2 до рН 4,5-5,0. .Суммарный выход экстрактивных веществ до нейтрализации составляет

51,3Х, в том числе дубильных веществ 20,5Х. После нейтрализации на

КУ-2 выход дубильных веществ составляет 19,8Х от исходной Коры.

В таблице приведены данные о влиянии нейтрализующего агента на ка-. чественный состав экстракта, применение для нейтрализации смолы КУ-2 является предпочтительным.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет применять для экстракции дубильных веществ частицы коры лиственницы размером 10-30 мм и упростить технологический процесс.