Дифференциальный микрокалориметр

Дифференциальный микрокалориметр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛО РИМЕТР, содержаний массивный блок с размещенными в нем рабочей и эталонной калориметрическими камерами и механизм перемешивания, включающий установленную в реакционной камере трубку и пульсатор, отличающий с я тем, что, с целью повышения точности измерения путем уменьшения теплопритока в реакционную камеру , в массивном блоке выполнена частично заполненная теплопроводной . жидкостью герметизированная полость, в наджидкостном пространстве которой размещен расположенный внутри блока свободньй конец трубки механизма перемешивания, а пульсатор соединён с полостью дополнительной трубкой из теплоизоляционного материала, нижний конец которой погружен в жидкость. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) 3(Я) С 01 К 17 000

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ (21) 3400126/18-10 (22) 24.02.82 (46) 30.04.84. Бюл. Ф 16 (72) А.M. Урженко и A.Â. УшеровМаршак (71) Харьковский инженерно-строительный институт (53) 536. 621(088. 8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

N- 690330, кп. G 01 К 17/08, 1977.

2. Кальве Э., Прат А. Микрокалориметрия. М., Изд. иностранной литры, 1963, с. 147-151 (прототип). (54)(57) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЬЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР, содержащий массивный блок с размещенными в нем рабочей и эталонной калориметрическими камерами и механизм перемешивания, включающий установленную в реакционной камере трубку и пульсатор, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения точности измерения путем уменьшения теплопритока в реакционную камеру, в массивном блоке выполнена частично заполненная теплопроводной . жидкостью герметизированная полость, в наджидкостном пространстве которой размещен расположенный внутри блока свободный конец трубки механизма перемешивания, а пульсатор соединен с полостью дополнительной трубкой из теплоизоляционного материала, нижний конец которой погружен в жидкость. !

1 1089

Изобретение относится к калориметрическим измерениям и может быть использовано при исследовании жидкостей или смесей жидкости и порошкообразных веществ. 5

Известен жидкостной калориметр, содержащий размещенную в изотермической оболочке калоримерическую ячейку с мешалкой, связанной с приводом бесконтактной магнитной муфтой (1 ). 10

В таком устройстве во время перемешивания неизбежен нагрев вращающихся деталей и опор, вследствие чего s ячейке имеет место значительный теплообмен между исследуемой смесью и !5 деталями перемешивающего приспособления, что приводит к искажению происходящих в смеси процессов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- 20 мому результату является дифференциальный микрокалориметр, содержащий массивный блок с размещенными в нем реакционной и эталонной калориметрическими камерами, и механизм переме- 25 шивания, включающий установленную в реакционной камере трубку и пульсатор.

В известном микрокалориметре пульсатор выполнен в виде резиновой груши, которую для уменьшения влияния на кинетику исследуемых процессов обычно размещают вне блока. Груша непосредственно соединена с трубкой, в связи с чем ее свободный конец так же, как и груша, расположен вне блока и находится под влиянием

35 окружающей среды 1.2 ).

Недостатком известного микрокалориметра является низкая точность определения термодинамических параметров

40 реакций в исследуемой смеси, обусловленная тем, что температура воздуха, поступающего из пульсатора в трубку, определяется в основном температурой окружающей среды, значительно отли I 45 чающейся от температуры блока. Это вызывает в трубке интенсивный теплообмен между исследуемой смесью и поступающим из пульсатора воздухом, что приводит. к погрешностям измерения.

Кроме того, из-за разности температур 50 между исследуемой средой и воздухом в наджидкостном пространстве в механизме перемешивания происходит конденсация жидкости, в связи с чем часть объема жидкости исключается из процесса взаимодействия компонентов смеси, что также вызывает погрешность измерения.

434 2

Цель изобретения — повышение точа ности измерения путем уменьшения теплопрнтока в реакционную камеру.

Поставленная цель достигается тем, что в дифференциальном микрокалориметре, содержащем массивный блок с размещенными в ней рабочей и эталонной калорнметрическими камерами, н механизм перемешивания, включающий установленную в реакционной камере трубку и пульсатор, в массивном блоке выполнена частично заполненная теплопроводной жидкостью герметизированная полость, в наджидкостном пространстве которой размещен расположенный внутри блока свободный конец трубки механизма перемешнвания, а пульсатор соединен с полостью дополнительной трубкой из теплоизоляционного материала, нижний конец которой погружен в жидкость.

Такое конструктивное выполнение устройства позволяет, с одной стороны исключить непосредственный контакт исследуемой смеси с поступающим из пульсатора воздухом (газом), температура которого, как правило, нестабильна: и в значительной степени отличается от температуры блока и смеси, и,,с другой стороны, обеспечить непосредственный контакт смеси с газовой подушкой, температура которой стабильна и равна температуре блока. Кроме того, размещение всей трубки механизма перемешнвания в калориметрическом блоке уменьшает возможность конденсации жидкой фазы исследуемой смеси.

На чертеже изображен дифференциальный микрокалориметр.

Устройство содержит калориметрический блок 1, внутри которого на теплоиэоляционном основании 2 смонтированы реакционная камера 3 и эталонная камера 4, идентичная камере

3. В блоке 1 выполнена герметизированная полость 5, частично заполненная теплопроводной жидкостью 6 (например, ртутью). Кроме того, микрокалометр имеет механизм перемешивания, включающий установленную в камере 3 трубку 7, в частности, с заостренным нижним концом, верхний, свободный конец 8 которой расположен внутри блока 1 и введен в наджидкостное пространство полости 5, и пульсатор для создания в трубке ? пульсаций через газовую, в частности воздушную, подушку. Пульсатор содержит

3 108943 резиновую грушу 9, расположенную вне блока 1 и сообщающуюся с полосты05 через теплоизоляционную трубку 10, выпускное отверстие 11 которбй на- ходится в жидкости 6. Груша 9 закреп.- 5 лена на кронштейне 12, к которому посредством пружины 13 присоединен двуплечий рычаг 14 с теплоизоляционной пятой 15, опирающейся на грушу 9, и роликом 16, взаимодействующим с !о зубьями храповика 17 (двигатель храповика не показан). Варианты исполнения пульсатора могут быть любыми, например в виде поршневого пульсатора. Стенки камер 3 и 4 соединены с блоком посредством термопар 18 и 19, которые подключены к измерительному прибору (не показан).

Блок 1 снабжен системамн подогрева и терморегулирования (не показаны), 2р а также приспособлением для:загрузки в камеры 3 и 4 компонентов (не пока-. зано). Для герметизации камер 3 и 4 и полости 5 в соответствующих отверстиях основания установлены съемные р5 пробки 20-22.

Иикрокалориметр работает следующим образом.

После сборки микрокалориметр устанавливают в термостат (не показан) и подключают к источнику питания, а также подключают к оборудованию управления и контроля соответствующие системы подогрева и терморегулирования, двигатель храповика 17, тер мопары 18н 19. Путем выцерживания микрокалориметра в течение заданного промежутка времени в термостате . обеспечивают стабильность температуры блока 1, а также всех находящихся внутри него деталей и веществ.

Обеспечивают контакт компонентов исследуемой смеси (путем разрушения соответствующих капсул в камере 3) и.включают двигатель храповика 17.

Под воздействием пружины 13 рычаг

14 поворачивается в одно из крайних положений, при котором пята 15 сжимает грушу 9. В этот момент высота столбов жидкостей в трубках 7 и 10 минимальна, а в камере 3 и в полос ти 5 максимальна. Когда ролик 16

1взаимодействует с зубом храповика 17, рычаг 14 поворачивается по часовой стрелке и пята 15 освобождает гру. шу 9. Под воздействием сил упругости груша 9, стремясь занять устойчивое положение, расширяется, благодаря чему в трубке 1О снижается давление и жидкость 6 начинает заполнять трубку 1О через отверстие

11. При этом уменьшается уровень. жидкости в полости 5, что вызывает повышение уровня жидкости в трубке

7 и снижение уровня жидкости в камере 3. В дальнейшем после прекращения взаимодействия ролика 16 с зубом храповика 17 при повороте последнего рычаг !4 под воздействием пружины 13 возвращается в исходное положение. В процессе перемещения рычага происходит постепенное сжа гие груши 9 пятой 15, вследствие чего жидкость б выдавливается через отверстие 11 из трубки 10 в полость 5.

Это в свою очередь приводит к повышению давления в наджидкостном пространстве полости 5 и, следовательно, в наджйдкостном пространстве трубки .7, что вызывает переток жидкости (или смеси исследуемых компонентов) В реакционную камеру 3 заливают известное количество одного.из компо" кентов исследуемой смеси. Другие компоненты смеси (жидкие или порошкообразные вещества) вводят в камеру 3 в герметичных капсулах (не показаны), предотвращающих непосредственный контакт компонентов до начала измерений. В полость 5 наливают теплопроводную жидкость 6 (ртуть) в коли-честве, обеспечивающем получение заданного объема наджидкостного пространства.. Камеры 3 и 4 и полость

5 герметизируют пробками 20-22. После этого в пробке 20 закрепляют трубку

7 так, чтобы ее нижний заостренный конец находился в исследуемом веществе, не касаясь дна камеры 3, а верхний проходил через пробку 22 и был расположен в наджидкостном пространстве в полости 5. В пробке

22 герметично закрепляют трубку 1О из теплоизоляционного материала так, чтобы ее выпускное отверстие

11 находилось в жидкости 6, а верхний ее конец был выведен из блоЖ 1.

На верхнем конце трубки 10 закрепляют грушу 9 в положении, обеспечи-. вающем контакт пяты 15 с оболочкой груши 9 при повороте рычага 14

4 4 нз одного крайнего положения в другое. При закреплении трубок 7 и 10 происходит их заполнение соответственно исследуемой и теплопроводящей жидкостями

1089434 б ff 10

ВНИКНИ Важа® 2922/38 Тираж 823 Поддисиое

Филиал ППП "Натеат", r.Ужгород, ул.Проектиая, 4 через нижний заостренный конец трубки 7 в камеру 3. Образующаяся при этом у нижнего конца трубки 7 струя обеспечивает перемешивание компонентов в камере 3. При непрерывном вращении храповика 17 в наджидкостных пространствах трубок 7 и "IO происходит одновременный рост или одновременное уменьшение давления, что вызывает непрерывный процесс перетока смеси из трубки 7 в камеру 3 или из камеры 3 в трубку 7. Скорость вращения храповика 17 выбирается из условий обеспечения наиболее эффективного перемешивания. Выделяющееся (или поглощаемое).при взаимодействии компонентов тепло вызывает изменение температуры смеси, которое фик\ сируется термопарами 18. Сигналы с термопар 18 и 19 поступают в измерительный прибор.

Предлагаемый микрокалориметр благодаря уменьшению теплопритока извне в, реакционную камеру через детали механиэ. ма перемешивания и тем самым вь!сокой степени теплоизоляции реакционной камеры обеспечивает высокую точность

10 измерения при исследовании систем с высоким отношением жидкость/твердое

1 и

=эОО/4000 — на порядок выше теер* по сравнению с известным микрокалориметр ом.