Способ получения фенольных микросфер
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ МИКРОСФЕР путем распыления под давлением жидкой фенолформапьдегидной композиции, состоящей из фенолформапьдегидного олигомера, газообразователя и поверхностно-активного вещества , и последунмцего отверждения и сушки микросфер в сушильной камере, отличающийся тем, что, с .целью упрощения технологии и уменьшения размера микросфер при сохранении их плотности, распьление проводят острьм водяным паром с температурой 120-140 С и давлением 0,6-1,0 атм. г
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН (19) (11) l
3(51) В 01 J 13/02, С 08 L 61/)P
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
tlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ !
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3312947/23-05 (22) 06.07.81 (40) 07.05 ° 84, Бюп. У 17 (72) В. Г. Жигалов, Л. М. Алешина, T. Е. Струева, Л. А. Реусова, В. А. Орлов, Е. Б. Телегина, Е. П. Широков и Б. Н. Ротенберг (71) Ордена Трудового Красного Знамени всесоюзный научно-исследователь" ский институт синтетических смол (53) 678.632 32 21:62-405.8(088.8 ) (56,(1. Патент США У 2797201, кл, 260-25, опублик, 1959.
2. Авторское свидетельство СССР
У 806101, кл. В 01 3 13/02, 1979 (прототип). (54) (57) СПОСОБ ПОЛУ БНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ
МИКРОСФЕР путем распыления под давлением жидкой фенолформальдегидной композиции, состоящей иэ фенолформальдегидного олигомера, газообразователя и поверхностно-активного вещества, и последующего отверждения и cymки микросфер в сушильной камере, отличающийся тем, что, с .целью упрощения технологии и уменьшения размера микросфер при сохранении их плотности, распыление проводят острым водяным паром с температурой
120-140 С и давлением 0,6-1,0 атм.
1090432 1
Изобретение относится к получению Однако дг ако для достижения меньшего полых микросфер, в частности фенол- размера частиц используется сложная формальде гидных, которые могут найти по технн ческому решению стадия насыще- применение в качестве наполнителя ния композици ции газом и гомогенизации сферопластов, используемых в каче- 5 до опреде еделенноro и достаточно маленьстве плавучих средств, в строитель- кого разме ра газовых пузырьков в ней. стве, электротехнике и радиоэлектро- При этом фф т м эффект снижения размера нике. микросфер сравнительно мал (10-2(ф, Известен способ получения фенольных При распылении сжатым воздухом попытка микросфер, согласно которому компо- 10 снизить размер полых частиц sa счет увезиция в виде раствора порофора в смо.— личения давления сжатого воздуха не приле насосом перекачивается в дисковый водит к положительному результату,так распылитель, который осуществляет как при уменьшении размера частиц воздробление жидкой композиции на мел- растает их их плотность. Снижение давкие капельки в сушильной камере
15 ления сжато ого воздуха, т.е, переход в обогреваемой потоком топочных газов с диапазон н з изких давлений, сопровож. температурой порядка 200 — 400 С. В дается получение учением микросфер с низкой сушильной камере свободнопадающие плотностью но крупного размера частиц капельки подвергаются нагреву, в ре- (до 500 мкм и более), зультате чего одновременно происходит 20 Цель и б ь изо ретения - упрощение технополимериэация и сушка смолы а также логии и уме
t уменьшение размера микросфер разложение порофора и выделение rasa при сохране
У хранении их плотности, образующего в частице полость. В ко- Поставленн авленная цель достигается тем, нечном итоге получаются твердые полые что соглас б асио способу получения фечастички с замкнутой сферической по- 25 нольных микросф м кросфер путем распыления верхностью — полые микросферы. Про- под давлением ем жидкои фенолформальдедукт потоком газа выносится в циклон гидной компоэици
t позиции, состоящей из где высаживается и собирается в бун-... фенолформальдегид кере L I 3. об ьде гидного олигомера газоразователя и поверхностно-активного ьде гид
Недостатком способа является при- З0 вещества а, и последующего отверждения менение низковязких фенолформальде- «у«и ми кросфер в сушильной камере гидных смол (концентрации . 107). распылен ие проводят острым водяным
Ч у
Микросферы, получаемые из низковяз- паром с температурой 120-!40 С и ких фенолформальдегидных смол, имеют давлением 0 б-!,0 атм пониженную водостойкость. Испольso35
Сущность спо об с а заключается в ванне смол более вязких и высокомоле- следующем. кулярных затруднено из-за низких эксплуатационных показателей способа. В реакто торе готовят композицию, смола в виде пленки полимеризуется на состоящую и !00 з мас.ч. жидкой термопове . ®0 поверхности распыливающего диска и . реактивной фе ф нолформальдегидной смолы с молекулярной массой 800 и вязкоНаиболее близким к изобретению по стью 500-10000 I! с, 3 мас.ч. порофораI технической сущности является с пособ азодиизобутиронитрила диизомасляной получения фенольных микросфер путем кислоты 1 ь, мас.ч. поверхностно-активраспыления под давлением жидкой ком- ного веществ
45 а — смеси полиэтиленглипоэиции, включающей фенолформальде- колевых эфиров мон— в моно- и диалкилфеногидный олигоме газооб
Рр разователь и лов. Из реактора дозировочным насосом поверхностно-активное вещество и по- со скорос 20-40
9 кг ч композицию следующего отверждения и сушки микро- подают в теплообменник, где нагревасфер при нагревании. ют до 70-80 С до полного растворения
Композицию состоя ю из щу жидкои порофора и снижения вязкости, а затем олигомерной (м.м. 800) фенолфо ф рмаль- направляют в пневматический распылидегидной смолы д гидной смолы, порофора и поверхно- тель, установленный в сушильной кастно-активного ве ества щ, после предва- мере. Распыление осуществляют острым рительного насыщения газами и гомоге- водяны
55 м паром, температура обогреваенизации распыливают пневматической мых г аз ов на на входе в сушильную камеру форсункой в сушильную камеру, далее 380-420 С, на выходе 150-200 С. отверждают и высушивают аэ вшие р ду шиеся Примеры конкретного выполнения частицы при нагревании 1.2 1, приведены в таблице лице, 1090432
Характеристики микросфер
Условия получения микросфер
Способ получения микросфер
Примечание
Средний диаметр, мкм
Темпера- Плоттура рас- ность, пыливаю- кг/и З
Остаток на сите
350 мкм, X
Давление распыливающего агента, ати щего агента, С Продукт не со,ответствует
:требованиям по
;плотности (не более 270 кг/м ) По прототипу (р аспыливающий агент воздух) 140 330
133 270
127 200
120 140
140 530
133 440
127 300
120 200
130 175
140 )60
120, 140
43,3
45,6
47,9
2,5
2,0
1,2
Большой остаток на сите (более
I0X) 8,6
1,5
15,8
51,1
1,0
Брак продукта
0,6
Предлагаемый (распылинающий агент— водяной пар) 27 3
29,2
3I 4
2,5
Не соответствует требованиям по плотности
0,7
2,0
1,5
32,0
2е5
1,0
33,7
Не соответствует требованиям по остатку на сите
5,4
0,8
0,6
0,5
35,5
9,3
40,7
11,4
120
0,4
145
0,6
Брак продукта
1,0
Составитель Н. Проскурина .
Редактор М, Бандура Техред И.Метелева Корректор 4 Ильин Заказ 2982/9 . Тирал(533 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4
Как видно из таблицы, использова- композиции до 0,6 — 1,0 атм и уменьние перегретого водяного пара позво-. шить размер микросфер на ЗОЖ при лило снизить давление при распыпении сохранении их плотности.