Способ получения магнитной жидкости на кремнийорганической основе

Способ получения магнитной жидкости на кремнийорганической основе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНОЙ ЖИДКОСТИ НА КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ, включаюший пептизацию стабилизированного высокодисперсного магнетита в первой жидкости-носителе, удаление жидкости-носителя и пептизацию частиц магнетита в кремнийорганической жидкости-носителе, о т л ичающий с я те1м, что, с целью упрощения технологии, снижения себестоимости магнитной жидосости и увеличения ее устойчивости в магнитном поле, кремнийорганическую жидкость вводят одновременно с первой жидкостью-носителем , в качестве которой используют низкокипяший углеводород, взятый в отношении 0,5-4,0 к кремний О|рганической жидкости. 2.Способ по п. 1, о т л и ч,а юц и и с я тем, что удаление первой жидкости-носителя ведут при нагреве и/или под вакуумом. 3.Отособ по п. 1, о т Ji и ч а ю щ и И с я Тем, что в качестве кремнийорганической жидкости используют полиэтилсилоксановые жидкости, 4.Способ по п. 1, отличаю-Q щ и и с я тем, что в качестве первой ь жидкости-носителя используют гексан, гептан или их смесь,1 5.Способ по п. 1, отличаю- 1, ц и и с я тем, что стабилизацию высоГ кодисперсного магнетика ведут олеи- 2 новой кислотой.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

В

РЯСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

УЪ

/

I (21) 3484888/23-26 (22) 11.06 ° 82 (46) 07.05.84. Вюл. Р 17 (72) Ю.П.Грабовский, В.Ф.Соколенко и Т.П.Филиппова (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа ВНИПИгазпереработка (53), 661.872.2+541 182.6(088. 8) (56) 1. Патент США В 3215572, кл. 252-625, опублик. 1965.

2. Патент США Р 3917538, кл. 252-62.51, опублик. 1975 (прототип). (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНИХ НОИ ЖИДКОСТИ НА КРЕИНИИОРГАНИЧЕСКОЙ

ОСНОВЕ, включающий пептизацию стабилизированного высокодисперсного магнетита в первой жидкости-носителе, удаление жидкости-носителя и пептнзацию частиц магнетита в кремнийорганической жидкости-носйтеле, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии, снижения себе- ,SU 662 А

3(511 С 01 G 49/08; Н 01 F 1/28 стоимости магнитной жидкости и увели« чения ее устойчивости в магнитном поле, кремнийорганическую жидкость вводят одновременно.с первой жидкос-. тью-носителем, в качестве которой.используют низкокипящий углеводород, взятый в отношении 0,5-4,0 к кремний органической жидкости.

2. Способ по .п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что удаление первой жидкости-носителя ведут при нагреве и/или под вакуумом.

3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что s качестве кремнийорганической жидкости используют полиэтилсилоксановые жидкости.

4. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- g

И шийся тем, что в качестве первой жидкости-носителя используют гексан, гептан или их смесь.

5. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ.и и с я тем, что стабилизацию высо кодисперсного магнетита ведут олеиновой кислотой.

1090662

Изобретение относится к способам получения магнитных жидкостей, которые могут быть использованы, нацример, в магннтожидкостных уплотнениях.

Известен способ получения магнитной жидкости, в котором процесс приготовления жидкости сводится к измельчению магнетита в присутствии дисцерсионной среды и стабилизатора.

Этот способ получения магнитной жидкости позволяет, используя различные дисперсионные среды и стабилизаторы, получить жидкости на воде, индивидуальных углеводородах, керосине, углеводородных маслах, Фторуглеродах и кремнийорганических жид- (> костях (13.

Недостатками такого способа получения магнитной жидкости являются длительность размола частиц магнети-. (та (более тысячи часов), низкая прот 2() изводительность, использование дорогостоящего оборудования для удаления крупных частиц. Поэтому

:полученные жидкости имеют необычайно высокую стоимость, а сам способ 25 является малоперспективным.

Наиболее близким к.изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения магнитной жидкости, включающий пептн-3() зацню стабилизированного высокодисперсного магнетита s воде,.введение флокулнрующего агента для осаждения частиц магнетита, отделение осадка .(Удаление первичной жидкости- 35 носителя) и пептизацию полученного осадка.в другой дисперсионной среде, содержащей стабилизатор. Известным способом можно получить жидкости на различных основах: углеводородах, 4() фторуглеродах, фтор- и хлорсодержащих эфирах, сложных эфирах, кремний,органике (2).Недостатком известного способа является его техническая сложность.

После введения флокулируюшего аген- 45 та и удаления первичной жидкости-носителя частицы магнетита многократно промывают .водой, затем сушат для удаления воды. Йа этой стадии возможно:укрупнение частиц магнетита. .5()

Поэтому последуюшее диспергирование магнетита в новой дисперсионной среде проводят в шаровой мельнице, причем продолжительность этой стадии велика (1-3 недели). Такая сложная 55 технология приводит к высокой стокмости получаемой жидкости. Кроме того распределение магнитных частиц по размерам в жидкости, полученной по известному способу, очень широкое,áo

При использовании таких жидкостей в магнитожидкостных уплотнениях круп-. ные частицы могут оседать на поверх«. ности магнитов, что ведет к забивке аппаратуры.

Целью изобретения является упрощение технологии, снижение себестоимости магнитной жидкости н увеличение ее устойчивости в магнитном поле.

Поставленная цель достигается тем, что согласно спосОбу получения маг-. нитной жидкости на кремнийорганической основе, кремнийорганическую жидкость вводят одновременно с первой жидкостью-носителем, в качестве которой используют низкокипящий углеводород, взятый в отношении 0,5-4,0 к кремнийорганической жидкости.

Удаление ниэкокипяшего углеводорода ведут при нагреве и/или под вакуумом.

В качестве кремнийорганической жидкости используют полиэтнлсилоксановые жидкости.

В качестве низкокипяшего компонента используют гексан, гептан или их смесь.

Стабилизацию высокодисперсного магнетита ведут олеиновой кислотой.

Способ осуществляют следукигим образом..

Магнетит, полученный одним иэ известных способов, например путем.1 добавления щелочи в раствор смеси солей двух- и трехвалентного железа, осаждают., а затем маточный раствор удаляют декантацией. Оставшуюся массу нагревают нри перемешивании и до бавляют олеиновую кислоту в количестве 20-40% от. веса магнетита. ПосЛе нагрева до 80-90 С н выдерживания при этой температуре в течение 1030 мин суспензию охлаждают.до 3560 С и вводят смешанный растворитель, состоящий из полиэтилсилоксановой жидкости и .ниэкокипящих .Углеводоро" дов, например гексана, гептана или йх смеси. Отношение низкокипяшего компонента к высококицящеиу в смешанном растворителе составляет 0,5-4,0.

Растворнтель вводят в таком количестве которое необходимо для получения объемной концентрации магнетита в конечном продукте в пределам 310%. После введения смешанного растворителя температуру поддерживают в интервале 45-65 С, а перемешивание смеси продолжают еще в течение 0 53,0 ч. При этом происходит пептизация стабилизированных частиц магнетита в смешанном растворителе. Так как такой растроритель не смешивается е водой, то после окончания ripoцесса пептизации происходит разделе» ние смеси на два слоя. Верхний слой,: содержащий воду и различные соли, образовавшиеся на стадии получеиия магнетита, удаляют. Нижний слой, сос" тоящий из коллоидного раствора магнетита в смешанном растворителе, промывают для удаления остатков do62

Кроме того, жидкости, полученные по известному способу, имеют широкое распределение частиц по размерам {20-300 3) а средний размер частиц достаточно высок и составляет

100-120 k. В жидкостях, полученных о предлагаемому способу, размер частиц обычно колеблется от 50 до

150 А. Для образцов, приведенных в примерах, максимальньф размер частиц не превышает 180 А, а средний размер частиц лежит в пределах 6080 А. Увеличение размеров частиц магнетита уменьшает устойчивость маг.нитной жидкости в магнитных полях и при центрифугировании. Следовательно, жидкость, полученная по предла гаемОму способу, устойчивей жидкости, полученной известным .способом.

3 10906 лей и термостатируют при 40-100 С и/или вакуумируют для удаления ниэкокипящего компонента, который соби-. рают в специальный сборник и затем снова используют прн получении магнитной жидкости. 5

При использовании растворителя с соотношением ниэкокипящего компонента к кремнийорганической жидкости менее 0,5 резко снижается количество магнетита, переходящего в раство- I0 ритель на стадии пептиэации. Это приводит к ухудшению магнитных характе ристик получаемой жидкости. Использование растворителя с соотношением компонентов более 4,0 нецелесообразно 5 иэ-эа увеличения энергетических затрат.

Иагнитная жидкость, полученная по предлагаемому способу имеет намагниченность до 560 Гс и плотность до

1, 50 r/ñì .

П р и..м е р 1. Берут 1.,5 л раствора, содержашего 28,0 г PeSO4. 7Н О и 55,2 r FeC1> 6Н О, добавляют при перемешивании 160 мл 25%-ного раствора аммиака. Через 3 мин перемешивание прекращают и дают осесть образовавшимся частицам магнетита. Затем удаляют декантацией маточный раствор, а оставшуюся массу -постепенно нагревают и добавляют 5,5 мл олеиновой 30 кислоты. После нагрева до 85 С сусO пензию выдерживают при этой температуре 15 мин, а затем охлаждают .до 50 С Стабилизированные частицы. магнетита экстрагируют смешанньм Э5 растворителем,, состоящим из я -гексана и полиэтилсилоксановой жидкости, взятых в соотношении 2:1. После экстракции магнетита водный слой удаляют, а смешанный растворитель, со- 40 держащий частицы магнетита, промывают дистиллированной водой (3 раза), подогретой до 40 С-. После промывки ,растворитель помешают в ступу и гексан удаляют при слабом нагревании и непрерывном перемешивании.

Получено 42 мл магнитной жидкости, имеющей плотность 1,43 г/см3 и на- магниченность насыщения 540 Гс.

Пример 2 . Все операции проводят как описано в примере 1, но в .качестве экстрагента используют смешанный растворитель, состоящий из я -гептана и полиэтйлсилоксановой жидкости, взятых в соотношении 0 5 1.

Удаление низкокипящего компонента 55 ведут при 50 С под вакуумом.

При. тех же количествах исходных веществ - солей железа, олеиновой кислоты и полиэтилсилоксана получено 39 мл магнитной жидкости, имеющей плотность 1,47 г/смэ и намагниченность насыщения 560 Гс.

Пример 3. Все операции проводят как описано в примере 1, но в качестве низкокипящего компонента используют смесь, содержащую ЗОВ гексана и 70% я -гептана. Соотношение ниэкокипящего компонента к полиэтилсилоксановой жидкости равно 4,0.

Ниэкокипяший компонент удаляют при

45 С под вакуумом.

При тех же количествах исходных веществ получено 43 мл магнитной жидкости, имеющей плотность 1,42г/см и намагниченность насышения 530 Гс.

Преимущество .способа заключается прежде всего в простоте технологии получения. Он не содержит длительных операций, таких как размол частиц в шаровой мельнице, промывка (многократная) осадка и т.д. Продолжительность процесса пептиэации высокодисперсных частиц магнетита в шаровой мельнице на стадии получения конечного продукта составляет для известного. способа 1-3 недели, а по предлагаемому способу жидкость удается пблучить в течение дня, причем наи большая часть времени затрачивается на удаление ниэкокипящего компонента смешанного растворителя,иэ магнитной жидкости. Эту стадию можно легко интенсифицировать в промышленных ус-. ловиях, а весь процесс получения .вести по непрерывной технологии.

Стоимость магнитных жидкостей, полученных размолом частиц дисперсной фазы, составляет примерно "

8000 дол./л. Стоимость жидкостей по предлагаемому способу на три порядка меньше. ь

ВНИИПИ Заказ ЗООО/20 %ираж 464. Подписное

Ю ФЬЮ Ю ЭЬ å ю м

®илиал IIIIII Патент", г. Ужгород, ул.Проектная, 4