Способ получения 10-диалкиламиноалкилфеногиазинов

Способ получения 10-диалкиламиноалкилфеногиазинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 30п, 3

10""l

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. М. Морозовская, H. M. Кашникова, M. A. Ворооьев, Н. Г.

Прейн, М. И. Ванина, Н. В. Савицкая и М. Н. Щукина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛФЕНОТИАЗИНОВ

Звявлеио 5 мзи 1957 г. зз .ХЪ 573584 в Комитет ио делим изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Известны способы получения 10диалкиламиноалкилфенотиазинов путем взаимодействия диалкиламиноалкилгалогенидов с фенотиазином или заметценными фенотиазинами в среде инертного растворителя в присутствии едких щелочей. При этом получают низкие выходы целевого продукта.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход 10-диалкиламиHоалкилфенотиазинов до 70 — 88% от теории.

Особенность способа заключается в том, что процесс ведут при непрерывной отгонке образующейся воды методом азеотропной дистилляции.

Пример 1. Смесь, состоящую из 199 г (1 моль) фенотиазина, 217 г (1,5 моля) хлоргидрата диметиламиноэтилхлорида, 140 г (3,5 молл) изме. пленного едкого натра и 1 л толуола, кипятят при энергичном размешивании в стальном аппарате, снабженном обратным холодильником, соединенным с флорентийским сосудом. Выделяющаяся во времл реакции вода непрерывно отделяется во флорентийском сосуде, а охлажденньш толуол стекает обратно в аппарат.

Реакция считается законченной, когда полностью прекратится выделение воды, на что требуется 5 — 6 час. По охлаждении массу отфильтровывают от осадка и фильтрат подкисляют при охлаждении концентрированной соляной кислотой.

Выпавший хлодгпдрат 10-(2 -диметиламиноэтил) - фенотиазииа (этизина) отфильтровывают. Осадок размешивают с водой, добавляют дихлорэтаи и при охлаждении и рàзмешивании добавляют и смеси

-!О" -ный раствор едкого патра дс щелочной реакции. 1ихлорэтановый слой основания этизина отделяют и сушат поташом. После разгсики в вакууме получают 197: (73 o в расчете на фенотиазин) основания этизина, Температура кипения 180—

185 при 2 11.11 остаточного давления.

Ко 109347 т) ра кипения 190 †1 при 1 .иги остаточного давления.

Пример 2. 1,66 кг 2-хлорфенотиазина (температура плавления

191 — 194 ), 1,04 кг твердого едкого патра, 1,23 кг хлоргидратя диметиламинопропилхлорида и 2,18 кг бензола кипятят при размешивании в аппарате, описанном в примере 1, в течение 6 — 8 час.

По окончании реакции массу ovлаждают, добавляют к ней 2,5 л воды, смесь размешивают и отделяют после отстаивания бензольцый слой основания 10- (3 -диметпламипопропил) 2-хлорфенотиазина (аминазина), который сушат серпокислым магнием, Бснзол отгоняют и основание аминазина перегоняют в вакууме. Получают 1,76 кг 98%-ного по содержанию основания аминазина (76,4 n в расчете на 2-хлорфенотиязин).

Температура кипения 203 — 210 при

1 ли остаточного дав lett><51.

Пример 3. Смесь, состоящу<о из 1,07 к, фенотиазина, 1,068 кг хлоргидрата диэтиламиноэтилхлорида, 0,704 кг едкого патря и 4,92 кг бснзола, кипятят прп размешивании в течение б — 8 час. до полного прекращения отделения воды. По окончании реакции массу обрабатывают, как указано в примере 2.

После перегонки в вакууме реакционной массы получа<от основание

l0 - (2 -диэтиламиноэтила) — фенотиазина (динсзиня) !,366 к (88,4",) в расчете на фенстиязип), ТсмперяП р и м ер 4. Смесь, состоящу<о из 1,0 кг фснотиазина, 0,59 к, едкого патря, 0,919 кг хлоргидрата 1-дпметиламино-2-пропилхлорида и 4,5л бензсла, кип)пят в течение б час. до полного прекращения отделения воды.

По охлаждении реакционную мясcó отфильтровыва<от от осадка. От фильтрата отl GH5tloT бснзол и остаток псрсгоп5нот в вакууме. Полу< я Ют 1,085 кг CXICCII <,CII HI

10 - (2 - диметиламинопропил-) -фспотиазипа (дипрозипа) и 10-(l -дпмсти,1аминопропил) - фенотпязипа (75% в расчете íà сl)енсти .з)<н !.

Тсмпсратура кипения 88 — 195 .;)рп

2 .<<,«остаточного дгвлсния.

Предмет!! с <5 р Р т < I . :

Способ полу <ения 10-, èï l!

Отв, редактор И. В. Макаров <"ииографи

Стаидартгиз. 11оди. к иеи. 11<