Адиабатический калориметр

Адиабатический калориметр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

АДИАБАТИЧЕСКИЙ КАЛОРИМЕТР, срдержащий калориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабженный термопреобразователем, нагревателем и окруженный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два |блока регулирования температуры оболочек , входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек , отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения и сокращения времени на подготовку к измерениям, в него введены дополнительный блок регулирования температуры оболочки с датчиком разности температур и дополнительная адиабатическая оболочка с нагревателем ,подключенным к дополнительному м блоку регулирования температуры обо (Л лочки, при этом дополнительная адиабатическёш оболочка размещена между с калориметрическим сосудом и первой адиабатической оболочкой, а датчики разности температур установлены между калориметрическим сосудом и каждой адиабатической оболочкой.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) S(SO (. 01 К 17/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ) К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ (21) 3444026/18-10 (22) 06.04.82 (46) 23.05.84. Бюл. Ю 19 (72) Н.Г.Соболева М.A .Ëåáåäåâ и Л.В.Пучков, (71) Ленинградский ордена Октябрьской

Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (53) 536,628.2 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

9 373551, кл. С 01 К 17/04, 1971.

2. Патент Великобритании 9 1429365 кл. С 1 D опублик, 1976.

3. Шульгин А.В. Теплоемкости водных и водноэтанольных растворов иодидов щелочных металлов при тем-. пературах 293-363 К.Автореф. дис. на соиск. учен ° степени канд, хим. наук. Ленинградский технологический институт им. Ленсовета, 20,03.82, с. 7-8 (прототип) .

I (54) (57) АДИАБАТИЧЕСКИИ КАЛОРИИЕТР срдержащий калориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабжен ный термопреобразователем, нагревателем и окруженный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два блока регулирования температуры оболочек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения и сокращения времени на подготовку к измерениям, в него введены дополнительный блок регулирования температуры оболочки с датчиком разности температур и дополнительная адиабатическая оболочка с нагревателем, подключенным к дополнительному Е

Р блоку регулирования температуры оболочки, при этом дополнительная адиабатическая оболочка размещена между калориметрическим сосудом и первой адиабатической оболочкой, а датчики разности температур установлены меж- ф ду калориметрическим сосудом и.каждой адиабатической оболочкой.

109З9 З

Изобретение относится к тепловым измерениям, а именно к адиабатическому калориметру, который предназначен для определения термохимических данныХ веществ, например, истинных теплоемкостей, теплот растворения, разбавления, смещения и может быть использовано в приборостроении, машиностроении, экспериментальной технике.

Известен адиабатический калориметр в котором для создани я, ади абатического режима используюгся две адиабатические оболочки с нагревателями и расположенная между ними исполнительная термобатарея, которые управ- 35 ляются сигналом с батареи термопар, расположенной между реакционным сосудом и первой адиабатической оболоч- кой f17 .

Однако этот калориметр обладает дос- щ таточно малой инертностью, благодаря управлению нагревателями оболочек и исполнительной термобатареей от одной батареи термопар, но имеет за счет этого невысокую точность поддер- 5 жания адиабатического режима.

Известен калориметр, содержащий калориметрический сосуд с нагревателем и термопреобразователем, окруженный двумя адиабатическими оболочками, нагреватели которых включены параллельно и подключены к выходу блока регулирования температуры, вход которого соединен с датчиками разности температур, установленными между нагревателем сосуда и первой оболоч- З5 кой f2) .

Недостатком этого калориметра являет ся н е высок ая т оч н ост ь поддерж ания адиабатического режима.

Наиболее близким к изобретению по 40 технической сущности является адиабатический калориметр, содержащий калориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабженный термопреобраэователем, нагревателем и окРу- 45 женный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два блока регулирования температуры оболо /ек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек p).

Однако в связи с тем, что датчики разности температур расположены между адиабатическими оболочками, известный калориметр имеет заметную инерционность, так как в нем неизбежна зацержка во включении нагревателей оболочек, обусловленная необходимостью превышения сигналом с данного датчика температур определенного уровня чувствительности системы поддержания температуры данной оболочки. Укаэанная задержка сказывается на нарушении адиабатического режима калориметра в большей степени со 65 стороны наружной, второй адиабатичес кой о болочк и .

Кроме того, при использовании из.вестного калориметра требуется значительное время для подготовки к опыту, в течение которого необходимо установить температуры обеих, влияющих один на другого оболочек, поэволяюwe при сохранении определенной инерционности калориметра компенсировать тепловые потери при заданной температуре проведения опыта.

Целью изобретения является повышение точности измерения и сокращение времени на подготовку к измерениям.

Поставленная цель достигается тем, что в адиабатический калориметр, содержащий калориметрический сосуд для исследуемого вещества, снабженный термэпреобразователем, нагревателем и округ.енный двумя адиабатическими оболочками с нагревателями, два блока регулирования температуры оболочек, входы которых соединены с датчиками разности температур, а выходы подключены к нагревателям оболочек, введе йы дополнительный блок регулирования температуры оболочки с датчиком разности температур и дополнительная адиабатическая оболочка с нагревателем, подключенным к дополнительному блоку регулирования температуры оболочки, при этом дополнительная адиабатическая оболочка размещена между калориметрическим сосудом и первой адиабатической оболочкой, а датчики разности температур установлены между калориметрическим сосудом и каждой адиабатической оболочкой, На чертеже схематически изображен адиабатический калориметр.

Адиабатический калориметр содержит калориметрический сосуд 1 для исследуемого вещества, выполненный в виде металлического стакана 2. К крышке 3, герметично закрывающей стакан 2, припаян чехол с платиновым, термопреобразователем сопротивления

4. В полости стакана 2 имеется нагреватель 5, выполненный в виде медного капилляра с пропущенной манганиновой проволокой, выполняющей роль нагревателя. Термопреобразователь сопротивления подключен к блоку 6 измерения температуры, который обеспечивает измерение температуры исследуемого вещества. Нагреватель 5 подключен к источнику 7 питания через блок 8 измерения мощности, который обеспечивает измерение количества энергии, затрачиваемой на нагрев исследуемого вещества.

:Калориметрический сосуд 1 окружают адиабатические оболочки 9 и 10, выполненные в виде металлических стаканов с крышками. Вторая адиабатическая оболочка 10 окружена водяной ру1093913 башкой 11. На каждой из оболочек 9 и 10 установлены электрические нагреватели 12. и 13 соответственно, намотанные иэ манганиновой проволоки.

Между калориметрическим сосудом 1 и первой рболочкой 9 размещена дополнительная адиабатическая оболочка 14, выполненная в виде металлического ст акан а с крышкой .

Адиабатические .оболочки выполнены таким образом, что их инерционности возрастают по мере удаления от калориметрического сосуда. Это необходимо для обеспечения наилучшего режима работы калориметра, При этом оболочка

14 задает температурный ход в кало- 15 риметрическом сосуде, оболочка 9 обеспечивает адиабатические условия проведения калориметрического опыта, оболочка 10 обеспечивает тепловой режим калориметра и предохраняет калориметрический сосуд от воздействия внешней среды. Электрически нагреватели 15, 12 и 13 оболочек 14, 9 и

10 подключены к источнику 16 питания через регуляторы 17-19 мощности соответственно блоков регулирования температуры оболочек.

Между калориметрическим сосудом 1 и каждой из оболочек 14, 9 и 10 включены датчики 20-22 разности темпера-, тур соответственно, выполненные в виде батарей термоэлектрических преобразователей. Выходы датчиков 20-22 разности температур подключены к .входам блоков регулирования температур оболочек, включающих в себя задатчики 23-25 температуры для каждой из оболочек, усилители 26-28 и регуляторы 17-19 мощности.

Калориметр работает по принципу периодического ввода теплоты в диапа-4О зоне температур 283-368 К следующим образом.

Через нагреватель калориметрического сосуда 5 в течение определенного времени пропускается электричес- 45 кий ток, количество затраченной на нагрев мощности измеряется в блоке измерения мощности 8, а прирост температуры — в блоке 6 измерения температуры с помощью платинового термо-5р преобразователя 4 сопротивления.

Адиабатический режим калориметра обеспечивается комплексной системой, состоящей из трех адиабатических оболочек 9, 10 и 14 и трех блоков ре гулирования температуры оболочек с тремя датчиками разности температур

Благодаря тому, что датчики 20-22 разности температур расположены между калориметрическим сосудом 1 и каждой иэ адиабатическнх оболочек 9, 10 и 14, значительно уменьшается инерционность калориметра.

При испытаниях калориметра, имеющего адЛабатические оболочки с соотношением инерционности 1:2:20, отставные по температуре адиабатической оболочки 14 от калориметрического сосуда 1 при установке главного периода измерения не превышает 0,0005 K.

Такое улучшение динамических качеств калориметра объясняется тем, что все три системы автоматического поддержания температуры оболочек в момент подачи тепла в калориметрический сосуд

1 начинают работать одновременно, Температурный ход калориметра составляет в начальный период опыта не более 0,00001 К/мин, поправка на неадиабатичность — не более 0,0006%, Воспроизводимость результатов определения теплового числа калориметра, . т.е. среднеквадратичное отклонение опытных точек от сглаженной кривой составляет 0,1% в интервале темпера- тур 283-368 К, !

Благодаря введению дополнительной оболочки и новому расположению датчиков температур значительно уменьшается зависимость температур оболочек от температуры опыта при сохранении заданного качества адиабатического режима, что подтверждается практическим использованием калориметра. Так, во всем интервале рабочих температур

283-368 К, температуры адиабатичес ких оболочек практически не изменяются, при сохранении температурного хода калориметра в начальный и конечный периоды опыта около 0,00001 К/мин, Это позволяет использовать конечный период предыдущего опыта э качестве начального периода последующего опыта, т.е. до минимума сократить время, необходимое для подготовки к опыту. !

1093913.

Составитель В.Куликов

Редактор О.Черниченко Техред Л.Микеш Корректор й.Ференц Яак аэ . 34 1 3/3 3 Тираж 823 Под пи сиое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4