Способ количественного раздельного определения азота, углерода и водорода в органических веществах

Способ количественного раздельного определения азота, углерода и водорода в органических веществах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ж 109422

Класс 421, Зо!

СССР

1 и!

° .. : " в;;

l

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЁНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

П. Н. Федосеев и Л. С. Игнатенко

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЗОТА, УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА В ОРГАНИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВАХ

Заявлено 19 октября 1955 г. за Хе 47 1 -156646 в Министерство химической промышленности СССР с ирисосяинение1и заявки . 6 -1тоо

Извсстныс способы кол1ществе.lного определения углерода и водорода в органических ве1цествах им.ют ряд недостатков, я именно: 0!I!I проводятся в открытых сосудах трубках) и при оыстром или недостаточно осторожном разложении органического вещества происходят взрывы, вспышки и проскоки чере з поглотительные аппараты продуктов разложения. Классический способ количественного определения азота по Дюма также не лишен недостатков !трудно анализировать быстро разлагающиеся вещества, затрачивается много времени ня вытеснение воздуха из трубки для сожжения, необходимо восстанавливать медь после каждого анализа и т. п.).

Для устранения указанных недостатков предложен способ количе-ственного опеределения углерод», водород» и азота в органических ве1цествах, заключа1ощийся 13 том, что сожжение органических веществ проводится в закрытой вакуумированной трубке. Сожжение органических веществ при анализе их на углс1)Од, вод0130д 11 11 30Т 13 з»31кнуT011 трубке под «акуумом сокр»!пает ïð0до,lжнтельность сожгкения ll позволяет вести его без всяких предосторожностей, тем самым упрощается и ускоряется сам янали"..

Пример 1. Определение углерздя и водорода.

Собира!от прибор, как это показано на фиг. 1. Кислород, поступающий из газометра, очш31ают от и»ров воды и углекислого газа обычным способом.

Квярцевая трубка для сожжеHIIH соединяется с кислородом " помощью трошшкя, одно колено которого сооби1»ется с вакуум-насосом.

В тр бк . p, IB сожжеч1ия по31еиl»10г окись меди в виде пробки длиной

15 — 20 с.ll и д.3е спирялй нз окисленной меди длиной 10 — 12 с.н.

К оттянутому концу трубки присоединяют поглотитсльные аппараты

I3 I3!I/0 U-образны.;- трубок, наполненные апгидридом «ли оезводным хлористым кальцием для улавливания воды (определение 30popoga) и аскаритом для поглощения углекис№ 109422 лого газа (определение углерода).

3а последней трубкой с аскаритом помещают змеевик < концентрированной серной кислотой для поглощения паров воды из воздуха. Убедившись в герметичности установки и прокалив трубку в токе кислорода при нагревании, приступают к анализу.

Навеску вещества берут в лодочке и присыпают окисью меди. Вынуз спираль, вдвигают лодочку с вешесгвом в трубку и снова помешают спираль на место. Закрыв первый кран U-образной поглотитсльной трубки, выкачивают из нее во дух. Эту операцию проводят при печах а и с, нагретых до 600 †6 ; печь в нагрета до 800 †9 . В это время навеска должна находиться в холодной зоне.

Печь в быстро надвигают на Н1 веску и вещество разлагается за счет кислорода окиси меди. Ес;ш вещество содержит азот, то образующиеся окислы азота легко раскн;ляются с помощью образующейся в трубке металлической меди.

Эти операции занимают 12—

15 минут. Затем, открыв краники в поглотительных аппаратàv и зажим

А, пропускают кислород со скоростью 150 — 250 ял!лия. При это.,< происходит дожигание анализируемого вещества и вытеснение продуктов реакции в поглотительные аппараты. Вытеснение ведут 8 — 10 минут при нагретых печах, после чего отсоединяют поглотительные аппараты и взвешивают их после охлаждения.

Процентное содержание водорода и углерода определяют по привесу поглотительных аппаратов при помощи обычных формул:

3С0 СО

l1 а

100 0 H20

% н=-- ——

9 а где а — навеска в г.

Ошибки анализа в пределах

+ 02%.

При анализе жидких веществ навеску берут в запаянной ампуле и помещают ее в особый патрончик.

Разбивание ампулы в вакуумированной трубке происходит при помощи приспосооления, изооражснного на фиг. 2.

Пример 2. Определение азот i.

Собирают прибор, как это показано на фиг. 3. Аппарат Киппа подсоединяют к прибору с помощью тройника с зажимами. Одно из кол.-.н тройника так же, как и при определении углерода и водорода, соединяется с вакуум-насосом. В трубку, как описано в примере 1, помешают окись меди и медные спирали. К оттянутому концу трубки присоединяют азотометр Шиффа, заполненный 40% -ным раствором едкого калия. Прибор испытывают на герметичность.

Присыпанную окисью меди навеску вещества в лодочке помешают в тр бк . Откачав из труоки воздух, заполняют ее углекислым газом, который затем вторично откачивают и производят эту операцию (чтобы удалить следы воздуха) при нагретых печах; а и с до 600 — 650, в до 800 — 900 . Затем быстро надвигают печь в на навеску. Через 10—

15 минут, открыв зажимы А и Б, пропускают углекислый газ со скоростью 4 — 5 пузырьков в секунду, при этом продукты реакции вытесняются в азотометр. Измерив количество азота, собравшегося над щелочью, вычисляют его процентное содержание по формуле:

1,261 273(Р— p") (273 + t) 760 . а

Ошибка анализа 0,2%.

При анализе жидких веществ пользуются способом, описанным в примере 1.

Предмет изобретения

Способ количественного раздельного определения азота, углерода и водорода в органических веществах сожжением в присутствии окиси меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, сожжение органических веществ проводят в замкнутой трубке под вакуумом. № 109422

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стандартгиз. Г1одп. к печ. 19, 11. 1958 г. Объем 0,25 и. л. Тираж 800. Цена 50 ков

1ипография Комитета по дел ам ивобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Неглинная. д. 23. Зак. 1960