Способ получения кормового дикальцийфосфата

Способ получения кормового дикальцийфосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРМОВОГО ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА, включаящий очистку фосфорсодержащего сьфья путем аммонизации, отделение осадка примесей фильтрованием, осаждение дикальцийфосфата из полученной жидкой фазы аммиаком и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности фильтрации и повьшения выхода готовый продукт, осаждение дикальцийфосфата из жидкой фазы проводят в две ступени при соотношении на первой ступени NHj:H3PO, 1-1,5 и 7090 °С. 2. Способ по п.1, о т л и:Чающийся тем, что на второй ступени осаждения соотношение NH.J : Hj РО поддерживают стехиометрическим .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЛЮЛР

РЕСПУБЛИН

09) 00

3ш С05В300

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ м CETOPCMOMV CEEETEEOTEV

1й,, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПФ (2I) 3558920/23-26 (22) 01.03.83 (46) 07.06.84. Бюл. У 21 (72) Б.А. Дмитревский, Е. Б. Ярош, Ю.А. Теплов, В.С. Шальнов, В.М. Бобрик, А.Л. Олифсон и Н.Ф. Максименко (53) 631.895.412 (088.8) (56) 1. Патент CIIIA 11» 3425887, . кл . 156-5 18, опубли к . 1 964 .

2. Авторское свидетельство СССР

Р 947147, кл. С 05 В 3/00, 1979 (прототип) . (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ KOPNOВОГО ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА, включающий очистку фосфорсодержащего сырья путем аммонизации, отделение осадка примесей фильтрованием, осаждение дикальцийфосфата из полученной жидкой фазы аммиаком и сушку готового продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности фильтрации и повышения выхода Р20 в готовый продукт, осаждение дикальцийфосфата иэ жидкой фазы проводят в две ступени при соотношении на первой ступени NH:Н РО» = 1-1,5 и 7090 С.

2. Способ по п.1, о т л ич а ю шийся тем, что на второй ступени осаждения соотношение

NH Í,Р0 поддерживают стехиометрическим.

1096259

Предлагаемый способ позволяет в 1,5-2 раза повысить съем сухого отмытого осадка sa счет того, что

Изобретение относится к технологии получения кормового дикальцийфосфата при кислотной переработке природных фосфатов.

Известен способ получения кормового дикальцийфосфата иэ полифосфорной кислоты Ц .

Недостатком известного способа являются значительные энергетические расходы, высокая стоимость сырья и неудовлетворительные фильтрующие свойства дикальцийфосфата.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кормового дикальцийфосфата из растворов, образованных смешением азотнокислотной вытяжки апатита, полученной разложением его азотной и серной кислотами и экстракционной фосфорной кислоты с последующей очисткой их от вредных примесей путем аммонизации, отделения осадка примесей фильтрованием и обработки жидкой фазы аммиаком для осаждения кормового дикальцийфосфата и сушки готового Фосфата (2) .

Недостатками этого способа являются низкая производительность фильтрации кормового дикальцийфосфата, обусловленная неблагоприятными условиями формирования осадка, обладающего низкой растворимостью, и ниэкии выход Р2 Од В готовыи продукт (менее 90%) из-эа проскока мелких 35 кристаллов осадка.

Цель изобретения — увеличение производительности фильтрации и повышение выхода Р О в готовый продукт.

Поставленная цель достигается согласно способу получения кормового дикальцийфосфата, включающему очистку фосфорсодержащего сырья путем аммониэации, отделение осадка 45 примесей фильтрованием, осаждение, дикальцийфосфата из полученной жидкой фазы аммиаком и сушку готового продукта, в котором осаждение дикальцийфосфата из жидкой фазы про- 50 водят в две ступени при соотношении

NH3. H,P04 = 1-1,5 и 70-90 С.

На второй ступени осаждения соотNHç:НзP04 поддерживают хиометрическим. 55 при двухступенчатой подаче аммиака происходит осажление оставшегося количества дикальцийфосфата на уже сформировавшихся кристаллах, а не в объеме жидкой фазы, что позволяет получить тонкокристаллический продукционный осадок, обладающи.t лучшими Фильтруюшими свойствами. кроме того, при подаче аммиака в две ступени формирование основной массы осадка дикальцийфосфата происходит в более кислой среде, чем в известном способе, в условиях более высокой его растворимости и меньшей вязкости жидкой Фазы. Получение крупных кристаллов дикальцийфосфата приводит к уменьшению его проскока при фильтрации н увеличению выхода Р )< в готовый продукт.

П р и и е р 1. Фосфорсодержащий раствор получен разложением природного Фосфата азотной кислотой, уравновешен зкстракционной фосфорно-". кислотой до массового отношения

СаО:Р О =0,79, обесфторен содой и очищен газообразным аммиаком. 100 кг очищенного раствора (10 кг Р О5, 7,9 кг СаО и 0,05 кг F) обрабатывают на I ступени 3,59 кг газообразного аммиака до мольного отношения

ИНз:H,РО4 1,5 при 70 С, а затем на II ступени i 2 кг газообразного аммиака до стехиометрического количества на осаждение дикальцийфосфата. Полученную пульпу (104,79 кг) фильтруют и отделяют

23,2 кг отмытого осадка, который сушат с получением 18,6 кг кормового дикальцийфосфата. Производительность фильтрации по сухому отмытому осадку 1000 кг/м ч,что в 1,2-1,6 раза выше, чем в известном способе.

Выход Р О, в готовый продукт

98%.

Пример 2. 100 г очищенного раствора обрабатывают на I ступени

2,4 кг газообразного аммиака до мольного отношения NH,:Í,ÐÎ = 1 при

90 С, а затем на II ступени 2,39 кг

0 газообразного аммиака до стехиометрического количества на осаждение дикальцийфосфата. Полученную пульпу (104 79 кг) Фильтруют и отделяют

21,6 кг отмытого осадка, который сушат с получением 18,8 кг кормового дикальцийфосфата. Производительностьс, фильтрации по сухому осадку

1200 кг/м ч, что в 1,5-2 раза выше, 1096259

60-70

20-50

Мольное отношейие

NNç "зpO

Температура, . с

Производительность фильтрации, кг/м ч

ыход P@0 . готовый проукт, Х

Пример

1000

1,5

90

1200

80

1300

1,2

99,5

0,9

600

70

800

1,6

1000

98 чем в известном способе. Выход Р,О в готовый продукт 99%.

Пример 3. 100 кг очищенного раствора обрабатывают на I ступени 2,87 кг газообразного аммиака до мольного отношения NH !H PO@ -=

З 1

= 21,2 при 800 С, а затем íà II ступени 1,92 кг газообразного.аммиака до стехиометрического количества на осаждение дикальцийфосфата. Полученную пульпу (104,70 кг) фильтруют и отделяют 20,8 кг отмытого осадка, который сушат с получением 18,9 кг кормового дикальцийфосфата. Производительность фильтрации по сухому отмытому осадку составляет 1300 кг, что в 1,6-2,2 раза выше, чем в известном способе. Выход Р2 05 в готовый продукт 99,5%.

В таблице представлены примеры ведения процесса в заявляемых пределах значений параметров (1-3), а также при значениях, выходящих эа эти пределы.

Из таблицы видно, что при значениях параметров, выходящих эа заявляемые пределы (примеры 4-7) ухудшается производительность фильтрации пульпы, содержащей дикальцийфосфат, H (HJIH) выход Pg О в гoToBblH продукт

2 3 4

70-80 80-90 20-30

При подаче всей массы аммиака на стадию кристаллизации дикальцийфос" фата (в известном способе) образуют-, ся неоднородные кристаллы, что связано с местными пересыщениями. Подача аммиака в две ступени позволяет получить более однородный материал. эа счет llpOCKOKR HeJIKHK KpHCTcLJIJIOB осадка.

Уменьшение мольного отношения

NH3:Í,ÐO на первой ступени ниже 1 (пример 4) или увеличение его выше

1,5 (пример 5) приводит к получению мелких кристаллов дикаг.ьцийфосфата, I. уменьшению производительности фильтрации и выхода Р О в готовый продукт.

Уменьшение температуры процесса на I ступени ниже 70 С (пример 6) нецелесообразно, так как требует . дополнительного охлаждения с установкой соответствующего оборудования. Увеличение температуры процесса íà I ступени выше 90 С (пример 7) о приводит к снижению производительности фильтрации за счет уменьшения растворимости дикальцийфосфата, получения более мелких плохо фильтрующих кристаллов, а также снижения выхода Р О .

Ниже приведены размеры, мк, кристаллов дикальцийфосфата в суспензии, поступающей на фильтрацию при двух ступенчатом ведении процесса (при30 меры 1-7) и одноступенчатом (пример 8):

5 6 7

30-40 70-80 20-30

Использование предлагаемого способа получения кормового дикальцийфосфата позволит значительно увеличить выход P Og готовый продукт и производительность процесса в

4g целом.

1096259

Пример

Иольное отношение

НН,ЗН,РОФ

600

100

0 (прототип) 600-800

100

Составитель P. Герасимов

Техред Л.Микеш Корректор А. Тяско

Редактор К. Волощук

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Производительность Фильтрации, кг/и ч

Заказ 3739/17 Тираж 426 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Выход Р Огв готовый продукт,X